[发明专利]一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法

说明书

本发明提供了一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，属于化学领域。本发明以联合化学方法解决生产甘草酸二钾盐中氨的残留量高的问题，本发明使用甘草酸单铵盐为原料，在制备过程中分四个步骤联合除去其中的副产氨。本发明提供的联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾的方法具有成本低且环保、乙醇和氨的残留非常低、产品质量高等优点。

技术领域

本发明涉及甘草酸二钾盐纯化技术领域，具体涉及一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法。

背景技术

甘草酸二钾盐(Dipotassium Glycyrrhizinate)，又称甘草酸二钾，是甘草酸的衍生物，属于三萜皂苷类化合物。甘草酸二钾盐提取自豆科植物甘草的根部，其含有亲水性基团和亲油性基团，可以降低水溶液表面张力，发泡力强，能够防止色素沉积。作为化妆品功能性添加剂，甘草酸二钾盐能预防皮肤受刺激时敏感发炎，而且能够镇静日照引起的炎症，在化妆品行业有着广泛应用。

目前，国内外甘草酸二钾盐的生产方法主要有以下三种：

方法1.甘草酸单铵盐直接溶解于氢氧化钾水溶液中，最终制得甘草酸二钾盐。该法制备的甘草酸二钾盐氨残留很高。残留值大约在10000mg/kg左右。这样的产品大都应用于低端产品。

方法2.甘草酸单铵盐溶解于稀乙醇中，通过离子交换树脂交换成游离甘草酸后，再加氢氧化钾制备成甘草酸二钾盐。该法制备的甘草酸二钾盐产品乙醇残留比较高，一般都在20000mg/kg以上。这也直接影响到它的应用。

方法3.甘草酸单铵盐用醇溶解后，通过大孔吸附树脂吸附，水冲洗树脂柱，除去其它杂质，然后用氢氧化钾、碳酸钾及碳酸氢钾的水溶液洗脱，浓缩，然后加入有机溶剂搅拌，静置，固体析出，得到甘草酸二钾盐。该法制备的甘草酸二钾盐含量有所提高，但制备过程中使用了乙醇，无法解决乙醇残留和氨残留较高的问题。

以上方法制备出的产品中，醇和氨的残留都太高，并且使用过程中，对皮肤均有刺激作用，残氨还有难闻的气味，在化妆品、食品中的使用时受到了明显限制。

申请号为CN 107722102 A的专利公布了低残醇、低残氨甘草酸二钾盐的制备方法，该方法使用用甘草酸单铵盐为原料，在制备过程中以纯净水为溶剂，加入一定量的氢氧化钾，使甘草酸单铵盐溶于碱性纯净水中，再通过氢型强酸性阳离子交换树脂转化得到甘草酸二钾盐，虽然该方法未使用有机溶剂，具有绿色环保、成本低的特点，但是该方法的工艺复杂，且氨的残留量较高。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，该制备方法不使用有机溶剂，具有成本低、乙醇和氨的残留低、产品质量高、无废水污染、绿色环保等优点。

本发明提供了一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，包括以下步骤：

(1)配制碱性水溶液，在50-60℃的温度条件下，搅拌加入甘草酸单铵盐，溶解后测定pH为8.4，再在真空条件下置换除氨60min；

(2)将步骤(1)中得到的反应液降至25-30℃，加入磷酸氢镁，反应30min，再加入活性炭吸附除氨30-60min，过滤后得到滤液A；

(3)向滤液A中加入氧化镁，并在60-80℃的温度条件下真空蒸馏除氨30-60min，再加入磷酸调节pH，然后加入活性炭，并在60-80℃的温度条件下脱色30-60min，降至室温，过滤后得到滤液B；

(4)对滤液B依次进行减压浓缩、喷雾干燥，得到低残留氨甘草酸二钾盐。

本发明实施例提供一种联合化学法制备低残留氨甘草酸二钾盐的方法，以联合化学方法解决生产甘草酸二钾盐中氨的残留问题，该方法使用甘草酸单铵盐为原料，在制备过程中分个四个步骤联合除去其中的副产氨。