[发明专利]一种磷酸氢钙及其生产工艺

权利要求书

1.一种磷酸氢钙的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、配制氢氧化钙溶液；

步骤二、复合脱氟剂的制备：向POSS基杂化多孔聚合物和甲苯中通入氮气鼓泡0.5h，加入醋酸铁，氮气保护下回流12h，冷却至室温，经后处理，得复合吸氟剂；

所述POSS基杂化多孔聚合物包括以下步骤制成：

氮气保护下，将八乙烯基POSS、磷酸二苯酯衍生物、无水氯化铝和1,2-二氯乙烷在室温下搅拌30min后，再加热至85℃加热回流反应24h，冷却至室温，经后处理，得POSS基杂化多孔聚合物；所述八乙烯基POSS、磷酸二苯酯衍生物、无水氯化铝和1,2-二氯乙烷的用量比为0.04mol：0.01-0.014mol：0.06-0.07mol：40-70mL；

所述磷酸二苯酯衍生物包括以下步骤制成：

将二胺单体和三乙胺溶解在干燥的三氯甲烷，在0℃下滴加溶有氯磷酸二苯酯的三氯甲烷溶液，滴加完全后，0℃继续搅拌反应4h，升至室温，继续反应12h，停止反应，然后减压蒸馏，得残余物，用0℃的去离子水洗涤残余物，再减压过滤，用四氢呋喃重结晶，得磷酸二苯酯衍生物；所述二胺单体、三乙胺、氯磷酸二苯酯的摩尔比为1：2.1-2.4：2.1-2.3；

步骤三、除氟：将磷酸溶液经过装有复合吸氟剂的填充柱，得脱氟磷酸溶液；

步骤四、中和反应：在20-25℃，搅拌的状态下，将氢氧化钙溶液加入到脱氟磷酸溶液中进行反应，流量控制在2-3L/min，当pH为1.8-2.2时，停止加入，继续反应60min；升温至25-35℃，再继续加入氢氧化钙溶液，当pH为6.5-6.7时，停止加入，继续反应30min；升温至35-40℃，再继续加入氢氧化钙溶液，当pH为7.1-7.3，停止加入，继续反应120min，降温冷却，得反应浆液；

步骤五、脱水和干燥：将反应浆液经离心分离，得沉淀，沉淀干燥，控制温度80-90℃，得一种磷酸氢钙。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸氢钙的生产工艺，其特征在于：步骤二中POSS基杂化多孔聚合物、甲苯、醋酸铁的用量比为10g：100-120mL：3-5g。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸氢钙的生产工艺，其特征在于：步骤三中填充柱长45cm，磷酸溶液和复合吸氟剂的质量比为45-55：1。

4.一种磷酸氢钙，其特征在于：由权利要求1-3中任一项所述的生产工艺制备而成。