[发明专利]一种制备5，5’-二乙酰基-2，2’-联呋喃的方法

权利要求书

1.一种制备5，5’-二乙酰基-2，2’-联呋喃的方法，其特征在于：以氧气和/或空气为氧源，以乙酸为溶剂，以聚阴离子修饰的固体载体负载钯为催化剂，2-乙酰基呋喃经过氧化偶联反应，得到5，5’-二乙酰基-2，2’-联呋喃。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述固体载体为：硅胶、气相二氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、三氧化二铝、三氧化钨、三氧化钼、二氧化铈中的一种或两种以上；

优选硅胶、二氧化锆、二氧化钛、三氧化二铝中的一种或两种以上。

3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：

所述聚阴离子为：聚苯乙烯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钾、木质素磺酸钠、聚丙烯酸锂、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铯、聚马来酸钠、聚马来酸钾、聚马来酸铯、聚衣康酸酸钠、聚衣康酸钾、聚衣康酸铯、、聚环氧琥珀酸钠、聚环氧琥珀酸钾、聚环氧琥珀酸铯中的一种或两种以上；聚羧酸盐中金属离子与羧酸基团的摩尔比为0.1-1；聚羧酸盐和固体氧化物载体的质量比为0.1-0.5；优选聚苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铯中的一种或两种以上。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

钯负载量为催化剂总质量的0.1-10wt％，优选为0.2-1wt％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂总用量为2-乙酰基呋喃用量的0.1-5mol％(Pd/2-乙酰基呋喃)(0.2-2mol％，更优选0.2-1mol％)。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以氧气或空气中的一种或二种为氧源，氧气分压力为0.1-2MPa(优选0.5-1.5MPa，更优选0.8-1.5MPa)。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：2-乙酰基呋喃催化转化的反应温度为30-180℃(优选50-160℃，更优选80-140℃)，反应时间为0.1-48h(优选1-20h，更优选9-18h)。

8.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：聚阴离子修饰的固体载体的过程为固体载体和聚阴离子通过球磨物理混合后，100-350℃(优选105-345，更优选110-330℃)焙烧1-10h(优选1.5-9.5h，更优选2-9h)。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂的制备过程为聚阴离子修饰的固体载体分散于水、乙酸乙酯、乙酸、四氢呋喃、二甲亚砜、二氯甲烷中的一种或两种以上，加入硫酸钯、硝酸钯、氯化钯、乙酸钯中的一种或两种以上，于20-100℃(优选30-90℃，更优选40-80℃)下搅拌1-20h(优选2-18h，更优选3-15h)后，旋干溶剂，所得固体真空干燥。