[发明专利]利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法在审
| 申请号： | 202111473365.2 | 申请日： | 2021-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN114184631A | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 仇凯;高红波;吴刚;郭新光;常迪;冯翠萍;刘阳晴雪;王亚;路秋勉 | 申请（专利权）人： | 中国食品发酵工业研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 北京瑞盛铭杰知识产权代理事务所(普通合伙) 11617 | 代理人： | 刘莹 |
| 地址： | 100015 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 核磁共振 定量 检测 食品 接触 材料 甲醛 迁移 测定 方法 | ||
1.一种利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法，包括如下步骤：
利用核磁共振测定食品接触材料过程中，通过测定对水峰或水峰和乙酸峰进行压制的氢谱，然后根据式(1)、式(2)、式(3)，计算得食品接触材料中甲醛的迁移量；
CHCHO＝CHCHO-0×ɑ 式(2)；
MHCHO＝CHCHO×V 式(3)；
其中，CHCHO-0为未校正的待测样品中甲醛浓度，Cquantref为外标物的甲醛浓度；MWQuantref为外标物的相对分子质量；ASample为待测样品的绝对积分面积；AQuantref为外标物的绝对积分面积；nHQuantref为外标物的质子数；nHSample为待测样品的质子数；NSQuantref为外标物的扫描次数；NSSample为待测样品的扫描次数；PQuantre为外标物的1H 90°脉冲宽度；PSample为待测样品的1H 90°脉冲宽度；TSample为待测样品的检测温度；TQuantre为外标物的检测温度；MWsample为待测样品的相对分子质量，CHCHO为待测样品中甲醛浓度；MHCHO为待测样品的甲醛质量；ɑ为校正因子，V为待测样品的体积。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，
所述校正因子的测定方法包括：
以甲醛标准品的浓度为纵坐标y，未校正甲醛的定量检测浓度为横坐标x，建立线性回归方程y＝ɑx+β，计算得ɑ；其中，ɑ为校正因子。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，
采用预饱和方法来压制水峰和/或乙酸峰。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，
测定过程中，待测样品中加入锁场试剂；
所述锁场试剂包括氘代锁场试剂或氟代锁场试剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
核磁共振氢谱定量检测的方法为外标法。
6.根据权利要求5所述的测定方法，其特征在于，
所述外标法包括以下步骤：
A)配样：分别配制外标物和待测样品，待测样品和外标物分别加入锁场试剂，转入核磁管中，待测；
B)将步骤A)所得样品进样后，测外标物和待测样品的90°脉冲宽度，及压制水峰和/或乙酸峰的氢谱；
C)步骤B)测试结束后得到的原始数据，经傅里叶变换，相位调整，基线校正，确定定量峰和积分区域，并对外标物和样品定量峰进行积分，然后根据式(1)、式(2)和式(3)计算得食品接触材料中甲醛的迁移量；
CHCHO＝CHCHO-0×ɑ 式(2)；
MHCHO＝CHCHO×V 式(3)；
其中，CHCHO-0为未校正的待测样品中甲醛浓度，Cquantref为外标物的甲醛浓度；MWQuantref为外标物的相对分子质量；ASample为待测样品的绝对积分面积；AQuantref为外标物的绝对积分面积；nHQuantref为外标物的质子数；nHSample为待测样品的质子数；NSQuantref为外标物的扫描次数；NSSample为待测样品的扫描次数；PQuantre为外标物的1H 90°脉冲宽度；PSample为待测样品的1H 90°脉冲宽度；TSample为待测样品的检测温度；TQuantre为外标物的检测温度；MWsample为待测样品的相对分子质量，CHCHO为待测样品中甲醛浓度；MHCHO为待测样品的甲醛质量；ɑ为校正因子，V为待测样品的体积。
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