[发明专利]光催化制备高纯度一氯频呐酮的方法

说明书

本发明公开一种高效制备高纯度一氯频呐酮的方法，包括如下步骤：向洁净的气化釜中投入定量的频呐酮，开启搅拌；将体系加热升温至105～108℃时，频呐酮气化进入反应器，开启光照，向反应器内通入氯气；在光照条件下，频呐酮和氯气反应，生成一氯频呐酮；保证反应器的出口温度低于100℃，频呐酮和一氯频呐酮液化回流到气化釜内，反应生成的氯化氢气体可以及时的排出。本发明首次将光催化和气化反应联合用于一氯频呐酮的合成中，所得一氯频呐酮收率高、纯度高、副产物含量低，远高于现有工艺产品的品质。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种安全、高效制备高纯度一氯频呐酮的方法。

背景技术

一氯频呐酮，学名称为1一氯一3,3—二甲基一2一丁酮，英文1-Chloropinacolone一种白色或淡黄色透明液体，分子量134.5，CAS No.13547-70-1；分子式：C₆H₁₁OCl。一氯频呐酮能与许多化合物发生缩合反应，因而广泛用于制备农药，例如：生产三唑酮和三唑醇，烯唑酮，烯唑醇，多效唑，苄氯三唑醇。

目前一氯频呐酮的制备多以频呐酮为起始原料，经过以甲醇为溶剂，通氯氯化反应、精馏提纯来实现。此合成工艺存在溶剂精馏回收难(氯化反应生成大量的盐酸与甲醇反应)、产品中副反应产生的二氯频呐酮杂质含量较高，影响下游产品的生产，产品后期处理能耗高不理想等缺点。因此，此工艺急需寻求一种易于回收、产品易于提纯以替代现有工艺进行生产。

发明内容

发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种安全、高效且副产物少的采用光催化法制备一氯频呐酮的方法。

技术方案：本发明所述的光催化制备高纯度一氯频呐酮的方法，具体包括如下步骤：

(1)向洁净的气化釜中投入定量的频呐酮并搅拌，另外向反应器中接入氯气管道，将反应器上的灯管电源接通；

(2)将步骤(1)中体系加热升温至105～108℃时，将反应器的氯气阀门打开，将氯气通入反应器中，控制通入氯气的速度为2.1～3.4g/min，通入时间为4～6h；直到反应结束，尾气通入尾气处理系统；使用二级吸收方式，一级使用清水吸收，二级使用液碱吸收；

(3)将步骤(2)中体系降至室温，得到一氯频呐酮产品；

主要反应方程式如下：

进一步地，作为较优实施方式，步骤(1)中所述光照波长在100-600nm。

进一步地，作为较优实施方式，步骤(2)中所述氯气含量为99％。

进一步地，作为较优实施方式，步骤(1)中所述氯气的进料速度为匀速。

进一步地，作为较优实施方式，所述频呐酮与氯气的投入量比例为1:1～1:1.1。

进一步地，作为较优实施方式，步骤(1)中所述光照为蓝光，绿光，紫光，黄光中的一种或几种；

进一步地，作为较优实施方式，步骤(1)中光照强度为50-6000lux。

有益效果：(1)本发明方案取消了溶剂的使用，减少了原料的成本；不使用甲醇为溶剂，降低反应的风险；(2)本发明中选用光催化，价廉易得，使用简便，不会增加产品中杂质，提高了产品质量；(3)光催化，促进了主反应的进行，降低了产品副产的含量，提高了产品的纯度，减少了后处理的步骤。

附图说明

图1为实施例1中得到的产物质谱图；

图2为本发明方案所采用的的反应装置图；

其中：1、气化釜，2温度计，3氯气进气口，4反应器，5冷凝管，6、一级尾气吸收装置，7、二级尾气吸收装置，8可调光源。