[发明专利]二芳基乙炔类化合物及其制备方法在审
申请号: | 202111454171.8 | 申请日: | 2021-12-01 |
公开(公告)号: | CN114751806A | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 谢应波;张庆;张华;罗桂云;曹云;董斌 | 申请(专利权)人: | 上海泰坦科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C25/24 | 分类号: | C07C25/24;C07C17/269;C07C15/54;C07C1/26;C07C67/343;C07C69/76;C07C22/04;C07C47/548;C07C45/68;C07C39/373;C07C37/18;C07C201/12;C07C205/06;C07 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 汪文芹 |
地址: | 200030 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二芳基 乙炔 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二芳基乙炔类化合物的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:
(1)、在N,N-二甲基甲酰胺中依次加入碘代芳烃类化合物、三甲基硅基乙炔、金属催化剂和碱液,搅拌;然后依次加入1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳-7-烯、水和碘代芳烃类化合物,升高温度,继续搅拌,得到混合液;
(2)、反应结束后,将所述混合液经硅藻土过滤除去多余的金属,在搅拌状态下,加水继续搅拌,大量固体析出后,过滤,洗涤,除去残余的溶剂,固体经真空干燥,即得二芳基乙炔类化合物。
2.根据权利要求1所述的二芳基乙炔类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碘代芳烃类化合物中的官能团选自氯、溴、氟、三氟甲基、甲基、乙基、硝基、醛基、甲氧基、氢、吡啶基、羟基或羧酸甲酯中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的二芳基乙炔类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述金属催化剂为双三苯基磷二氯化钯和碘化亚铜的混合物。
4.根据权利要求1所述的二芳基乙炔类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碱液为三乙胺。
5.根据权利要求1所述的二芳基乙炔类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述搅拌的温度为50-70℃,所述搅拌的时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的二芳基乙炔类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述升高温度为70-95℃;
优选地,步骤(1)中,所述继续搅拌的时间为2-4h。
7.根据权利要求1所述的二芳基乙炔类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述加水的体积为步骤(1)中N,N-二甲基甲酰胺体积的两倍;
优选地,步骤(2)中,所述继续搅拌的时间为10-20min;
优选地,步骤(2)中,所述真空干燥的时间为1-3h。
8.一种二芳基乙炔类化合物,其特征在于:其由权利要求1-7任一项所述的制备方法得到。
9.根据权利要求8所述的二芳基乙炔类化合物,其特征在于:其结构通式为:
其中,R1和R2均选自氯、溴、氟、三氟甲基、甲基、乙基、硝基、醛基、甲氧基、氢、吡啶基、羟基或羧酸甲酯中的一种以上。
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