[发明专利]一种掺杂再生的磷酸铁锂材料及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种掺杂再生的磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）在30~90℃的温度下，混合废旧磷酸铁锂黑粉、酸液和氧化剂，进行氧化浸出1~5h，所得浸出浆液进行固液分离后，得一次滤液和滤饼；

所述废旧磷酸铁锂黑粉中，杂质的总含量为0.02~6wt%；所述酸液的浓度为0.5~5mol/L；所述氧化浸出的pH为1~3；所述浸出浆液的固液比为100~500g/L；

（2）采用pH缓冲剂除杂步骤（1）所述一次滤液后，进行固液分离得pH为6~10的二次滤液；所述二次滤液中，杂质的总含量为0.02~2wt%；

（3）混合步骤（1）所述滤饼与浓度为0.5~3mol/L的酸液后，进行固液分离，得三次滤液；

（4）混合补剂、步骤（2）所述二次滤液、步骤（3）所述三次滤液、碳源和添加剂，所得pH为1~3的混合液进行喷雾干燥，得到前驱体；

所述混合液中，锂、铁与磷的摩尔比为(1~1.1):(1~1.1):1，碳源的含量为1~10wt%，添加剂的含量为0.1~5wt%；

（5）在氮气和/或惰性气体下，600~900℃烧结步骤（4）所述前驱体5~15h，得到利用废旧磷酸铁锂自身含有的杂质元素作为掺杂元素的再生的磷酸铁锂材料；

步骤（2）与步骤（3）不分先后顺序。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述酸液包括盐酸、硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸或苹果酸中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述酸液包括柠檬酸和/或硝酸。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述酸液的浓度为2~3mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化浸出的氧化剂包括双氧水、氧气或空气中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述双氧水的浓度为5~20%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化浸出的pH为1.9~2.1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述浸出浆液的固液比为250~300g/L。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的时间为2~3h。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述混合的温度为60~70℃。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH缓冲剂包括氨水。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酸液包括盐酸、硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸或苹果酸中的任意一种或至少两种的组合。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酸液包括柠檬酸和/或硝酸。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酸液的浓度为1.5~2mol/L。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述补剂包括锂盐、铁盐或含磷化合物中的任意一种或至少两种的组合。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述锂盐包括氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂或醋酸锂中的任意一种或至少两种的组合。