[发明专利]一种含S聚合物及其制备方法有效
申请号: | 202111432287.1 | 申请日: | 2021-11-29 |
公开(公告)号: | CN114015047B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G75/0254 | 分类号: | C08G75/0254;C08G75/0281 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 傅剑涛 |
地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)将含硫单体32~248份、催化剂0.5~50份、碱0.5~50份和溶剂100~400份惰性气体保护下于150~220℃脱水反应0.5~3h制得含硫反应溶液;将二卤代单体114~677份用溶剂100~200份溶解制得单体溶液;然后将含硫反应溶液和单体溶液于串联型微通道反应器在165~260℃共混反应得含硫聚合物溶液;
2)将步骤1)所得含硫聚合物溶液送入另一组并联微通道反应器中,与端基控制剂溶液于240~280℃反应制得含硫聚合物混合液;
3)将步骤2)所得含硫聚合物混合液于100~210℃下通过高温过滤或密闭闪蒸,回收混合液中的部分溶剂,再分别加入溶剂浸取剂100~500份、催化剂浸取剂200~1000份进行剩余溶剂和催化剂的浸取;纯化处理后所得产品即为所述含S聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述含硫单体选自:
Na2S、NaHS或S中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述二卤代单体的结构式为X-Ar-X,其中X=F、Cl或Br,
中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述端基控制剂为:
中的任一种,X=F、Cl或Br。
5.根据权利要求1~3任一项所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,
步骤1)中,将含硫反应溶液和单体溶液于串联型微通道反应在165~260℃共混反应5~1800s得含硫聚合物溶液。
6.根据权利要求1~3任一项所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,含硫反应溶液和单体溶液通过高压计量泵送入串联型微通道反应器,进料速度为15~1500g/min。
7.根据权利要求1~3任一项所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述串联型微通道反应器的反应模块数为1~100组,微通道直径为1~10000微米。
8.根据权利要求7所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述串联型微通道反应器的反应模块数为10~60组,微通道直径为5~500微米。
9.根据权利要求1~3任一项所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述并联型微通道反应器的反应模块数为1~20组,微通道直径为1~20000微米。
10.根据权利要求9所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,微通道直径为100~600微米。
11.根据权利要求1~3任一项所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述端基控制剂溶液指端基控制剂0.01~10份和5~50ml溶剂制成的溶液。
12.根据权利要求1~3任一项所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,
步骤3)中,加入溶剂浸取剂进行剩余溶剂浸取的方法为:加入浸取剂,密闭条件下于温度10~150℃、压力0.5~40MPa下分2~5次浸取剩余溶剂;浸取后的混合气流体经过滤网送入气液分离器进行浸取剂和溶剂的分离。
13.根据权利要求12所述的一种含S聚合物的制备方法,其特征在于,
加入溶剂浸取剂进行剩余溶剂的浸取后的溶剂纯度≥97.5%,直接送入溶剂回收槽与高温过滤或密闭闪蒸回收的溶剂混用,无需再进行提纯或精制可直接应用于制备后续产品;所得浸取剂则进入闭路循环系统,经泵回收送至浸取剂回收储罐,循环使用。
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