[发明专利]铜制齿轮淬火感应传感器陶瓷镀层及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202111422482.6 申请日: 2021-11-26
公开(公告)号: CN114107928B 公开(公告)日: 2023-06-20
发明(设计)人: 鞠洪博;汪然;喻利花;许俊华 申请(专利权)人: 江苏科技大学
主分类号: C23C14/35 分类号: C23C14/35;C23C14/54;C23C14/58;C23C14/06;C23C14/16
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 陆涛
地址: 212100 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 铜制 齿轮 淬火 感应 传感器 陶瓷 镀层 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.铜制齿轮淬火感应传感器陶瓷镀层的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:

1)利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备不同Cu功率的Cu-Ti-Zr复合薄膜,并确定具有最高膜基结合力的Cu-Ti-Zr薄膜材料中Cu靶的功率:

采用纯度均为99.9%的Cu靶、Ti靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的氩气,流量为10sccm,真空度低于6.0×10-4Pa时溅射,溅射时间2h,工作气压为0.3Pa,Ti靶的溅射功率为150W,Zr靶溅射功率为60W,调节Cu靶溅射功率采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在Cu衬底上制备得到Cu-Ti-Zr薄膜材料;

调节Cu靶功率为150W时,薄膜中Cu、Ti与Zr元素的原子百分含量依次为41.7%、41.2%与17.1%,为fcc-Cu、hcp-Ti及hcp-Zr三相结构,Cu-Ti-Zr薄膜的膜基结合力为14.100N;确定Cu靶的最佳溅射功率为150W,并进行600℃-700℃的真空退火处理;

2)固定Ti靶与Zr靶的功率不变,关闭Cu靶挡板,控制沉积时间,制备Cu-Ti-Zr/Ti-Zr多层薄膜材料:固定Ti靶功率为150W,Zr靶为60W,利用多靶共聚焦非平衡磁控溅射制备具有最高膜基结合力的Cu-Ti-Zr复合薄膜,然后关闭Cu靶挡板,在Cu-Ti-Zr薄膜上制备不同沉积时间的Ti-Zr薄膜,并获得具有最高膜基结合力的Cu-Ti-Zr/Ti-Zr多层薄膜材料,为使薄膜生长环境不发生改变,Ti-Zr层的Ti靶与Zr靶功率与上述相同:

采用纯度均为99.9%的Ti靶、Cu靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的氩气,流量为10sccm,真空度低于6.0×10-4Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,Cu靶溅射功率为150W,Ti靶溅射功率为150W,Zr靶溅射功率为60W,采用双靶共焦射频反应磁控溅射法溅射在Cu衬底上制备得到Cu-Ti-Zr薄膜材料,时间为2h;溅射结束后关闭Cu靶,在Cu-Ti-Zr薄膜上继续制备不同沉积时间的Ti-Zr薄膜,得到Cu-Ti-Zr/Ti-Zr多层薄膜材料;

沉积时间3h,薄膜中Cu、Ti与Zr元素的原子百分含量依次为15.2%、60.6%与24.2%,为fcc-Cu、hcp-Ti及hcp-Zr三相结构,Cu-Ti-Zr/Ti-Zr多层膜的膜基结合力为6.543N;确定Ti-Zr层薄膜的最佳沉积时间为3h,并进行700℃-800℃的真空退火处理;

3)制备Cu-Ti-Zr/Ti-Zr/(Ti,Zr)N+(Zr,Ti)N多层薄膜材料:Cu-Ti-Zr/Ti-Zr/(Ti,Zr)N+(Zr,Ti)N多层薄膜材料均采用纯度为99.9%的Ti靶、Cu靶与Zr靶为源材料,通入纯度为99.999%的反应氮气,氩氮气体流量比随着氮气流量的逐渐增大而变化,最终氩氮气体流量比为10sccm:3sccm,真空度低于6.0×10-4Pa时溅射,工作气压为0.3Pa,在室温下采用三靶共焦射频反应磁控溅射法交替溅射在基体上制备得到。

2.根据权利要求1所述的铜制齿轮淬火感应传感器陶瓷镀层的制备方法,其特征在于:所述的步骤3)包括下述步骤:

(1)将Cu衬底先后用水、丙酮、无水乙醇超声清洗5min-10min,吹干后固定在溅射室可旋转的基片台上,关闭样品挡板;

(2)将纯度为99.9%的Ti靶、Cu靶与Zr靶分别固定在三个射频枪上;

(3)将溅射室的气压抽至6.0×10-4Pa以下;

(4)通入纯度为99.999%的氩气,流量控制为10sccm、溅射室气压保持在0.25Pa;

(5)调节Ti靶、Cu靶与Zr靶功率均为50W,溅射5min-10min以清洗靶材表面各种杂质;

(6)通入氩气使溅射室气压保持在0.3Pa,调节Cu靶功率为150W、Ti靶功率为150W,Zr靶功率为60W,打开样品挡板,样品旋转速度保持为6r/min,沉积Cu-Ti-Zr复合膜,时间为2h;沉积结束后,固定Ti靶与Zr靶功率不变,关闭Cu靶挡板,在Cu-Ti-Zr薄膜上继续沉积Ti-Zr薄膜,时间为3h;沉积结束后,固定Ti、Zr靶功率不变,关闭样品挡板,通入纯度为99.999%的氮气,流量控制分别为0.1sccm、15min;0.5sccm、20min;1sccm、25min;2sccm、30min;3sccm、40min,溅射室气压保持在0.3Pa,打开样品挡板,在Cu-Ti-Zr/Ti-Zr多层膜上继续沉积(Ti,Zr)N+(Zr,Ti)N薄膜,时间为2h10min,制备Cu-Ti-Zr/Ti-Zr/(Ti,Zr)N+(Zr,Ti)N多层薄膜材料,并进行800℃-900℃的真空退火处理。

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