[发明专利]一种碳化硅微粉的生产工艺

说明书

本发明提供了一种碳化硅粉体的生产工艺，碳化硅颗粒原料经气流粉碎、分级、整形、除碳除铁提纯制得纯化碳化硅粉末，再以碱性硅溶胶为硅源，以水溶性酚醛树脂预聚体为碳源，在晶化助剂的作用下通过微波高温热处理在碳化硅微粉表面原位生成一层均匀的碳化硅薄层，降低细粒度碳化硅微粉的形状不规则度，提高流动性；同时通过硅烷偶联剂对碳化硅微粉进行表面改性，得到分散均匀且稳定的碳化硅微粉。

技术领域

本发明涉及微粉材料制备技术领域，具体涉及一种碳化硅微粉的生产工艺。

背景技术

碳化硅(SiC)因其具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化、化学性质稳定等特点，作为高温结构材料、研磨抛光材料、耐腐蚀材料等在航天航空、电子信息、机械、化工、冶金等领域获得越来越广泛的应用。通常要求微粉纯度高、粒度分布均匀、颗粒形状为近球形、不易团聚具有良好的流动性、烧结性能好。目前，通过机械粉碎的方法可以获得具有不同粒径的碳化硅粉体，尽管冶炼后的碳化硅纯度可达到99.5％，但在后续多次的破碎、研磨、提纯、分级过程中会使制备的碳化硅粉体颗粒呈多棱角不规则的形状，粉体的流动性差，用于烧结碳化硅制品时会影响颗粒的填充密度和产品的成型密度，用于抛光材料时易产生划痕，影响被抛光产品的抛光效率和表面粗糙度。

另一方面，由于细粒度的碳化硅形状不规则、表面能较大、易引起团聚形成二次粒子，使超细粉体的优势难以发挥，不仅在陶瓷磨具的浇注成型工艺中分散性和流动性达不到成型工艺性能要求，而且在树脂抛光砂轮生产中与结合剂的相容性也较差，严重影响了成品的质量和优异性能。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种碳化硅微粉的生产工艺。

本发明的目的采用以下技术方案来实现：

一种碳化硅微粉的生产工艺，包括以下步骤：

S1、粉碎分级

利用气流粉碎法对碳化硅颗粒进行破碎，经分级机分级得到中位径在6-25μm的碳化硅粉末，再利用微粉整形装置对所述碳化硅粉末进行初步去棱角与整形；

其中，所述碳化硅颗粒中碳化硅的含量不小于98％；

S2、除杂提纯

依次包括浮选除杂、酸洗除杂和碱洗除杂，碱洗完成后以去离子水洗涤得到纯化碳化硅粉末；

S3、后处理

将所述纯化碳化硅粉末分散在去离子水中，依次加入聚乙二醇和碱性硅溶胶，快速搅拌至完全分散后加入水溶性酚醛树脂预聚物，继续搅拌至分散完全，浓缩后冻干，再加入晶化助剂，搅拌均匀，升温除去溶剂后得到前体产物，在氩气气氛下，对所述前体产物进行微波加热处理，加热温度1500-1700℃，加热处理后随炉冷却至室温，再将得到的产物于流动空气中加热至600-650℃以除碳，冷却后制得所述碳化硅微粉。

优选的，所述碱性硅溶胶的二氧化硅含量在30％，平均粒径10-20nm。

优选的，所述晶化助剂的制备方法包括以下步骤：

(1)冰水浴条件下，将0.8-1mol/L的烯丙基氯化镁的四氢呋喃溶液中，少量多次地滴加二氯甲基硅烷，滴加完毕后恢复至常温，继续搅拌反应6-12h，加入氯化铵溶液终止反应，产物用环己烷反复萃取，合并有机相，干燥，蒸去溶剂后得到聚合单体；

其中，所述烯丙基氯化镁与所述二氯甲基硅烷的摩尔比例为(2-2.2)：1；

(2)所述聚合单体经通氮除氧后加入卡斯特催化剂，在保护气氛下搅拌反应6-12h，反应完成后加入环己烷稀释，干燥后以硅藻土过滤，真空干燥后得到聚合产物；