[发明专利]一种哌嗪类环氧树脂固化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111420484.1 申请日: 2021-11-26
公开(公告)号: CN114163390A 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 王涛;惠正权 申请(专利权)人: 江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司
主分类号: C07D241/42 分类号: C07D241/42;C08G59/50;C09D163/00
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 陆志斌
地址: 214258 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 哌嗪类 环氧树脂 固化剂 及其 制备 方法
【说明书】:

本发明公开了一种哌嗪类环氧树脂固化剂及其制备方法,它由1,2‑二胺类物质和1,2‑二酮类物质缩合后,经氰基硼氢化钠(NaCNBH3)在甲醇溶剂中还原制成。经过性能检测,结果表明发明制备得到的哌嗪类化合物,用于固化环氧树脂,固化物各项性能指标优异。特别是与未经改性的1,2‑二胺相比,漆膜柔韧性、光泽、耐黄变性、耐水性得到提高,取得了非常好的技术效果。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂固化剂,具体涉及一种性能优越的哌嗪类环氧树脂固化剂及其制备方法,属于高分子材料技术领域。

背景技术

环氧树脂和环氧树脂固化剂组成的双组份体系由于固化收缩率小、粘结性、耐热性、耐化学药品性以及力学性能和电气性能优良的特点,被广泛用于地坪涂料、防腐涂料、胶黏剂和复合材料等领域。

固化剂的选择对环氧体系的性能起到关键作用。哌嗪是一种含有两个氮原子的六元杂环,目前作为环氧固化剂使用的哌嗪类物质主要为N-氨乙基哌嗪(N-AEP)。N-AEP与环氧树脂搭配使用具有固化速度快,耐水性好等优点,但是也存在挥发性强,漆膜光泽低,潮湿环境下易发白,漆膜偏脆等不足。专利CN109400849B公开了一种将N-AEP用缩水甘油醚进行改性的方法,以此降低挥发性并且提升了性能,得到的固化剂具有较高的反应活性,与环氧树脂组成的组合物具有较好的强度和耐候性。

本发明通过大量实验筛选,利用二胺与二酮的缩合、还原,研发出一种结构新颖,性能优良的哌嗪类环氧树脂固化剂,与环氧树脂搭配使用固化速度快,固化物的力学性能、耐热性、耐水性优良,光泽高,耐黄变性好。

发明内容

发明目的:本发明的目的是提供一种哌嗪类环氧树脂固化剂;本发明另一个目的是提供该固化剂的制备方法。

技术方案:为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:

一种哌嗪类环氧树脂固化剂,它由下列质量百分比的原料制成:35~65%的1,2-二胺类物质、35~65%的1,2-二酮类物质。

作为优选方案,以上所述的哌嗪类环氧树脂固化剂,1,2-二胺类物质为乙二胺,1,2-环己二胺,1,2-环戊二胺中的一种或几种混合物。

作为优选方案,以上所述的哌嗪类环氧树脂固化剂,1,2-二酮类物质为丁二酮,1-苯基-1,2-丙二酮,1,2-环己二酮,1,2-环戊二酮中的一种或几种混合物。

本发明所述的哌嗪类环氧树脂固化剂的制备方法,其包括以下步骤:

(1)按质量百分比将1,2-二胺类物质和1,2-二酮类物质投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;

(2)加入计量好的甲苯;

(3)升温,开始反应,同时甲苯与水共沸,除去反应生成的水;

(4)待分出的水达到理论量后,减压除去多余的甲苯;

(5)将反应物冷却;

(6)加入计量好的甲醇作为溶剂,然后继续冷却;

(7)加入计量好的氰基硼氢化钠,搅拌;

(8)过滤除去固体;

(9)滤液蒸馏,除去甲醇,得到哌嗪类环氧树脂固化剂。

作为优选方案,本发明所述的哌嗪类环氧树脂固化剂的制备方法,其包括以下步骤:

(1)按质量百分比将1,2-二胺类物质和1,2-二酮类物质投入反应釜中,搅拌,使物料混合均匀;

(2)加入计量好的甲苯;

(3)升温至80~100℃,反应开始。同时甲苯与水共沸,除去反应生成的水;

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