[发明专利]钙钛矿量子点的合成方法有效
申请号: | 202111418559.2 | 申请日: | 2021-11-26 |
公开(公告)号: | CN114032099B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 马乐;马青山;杨宁;周斌;宋继中 | 申请(专利权)人: | 四川省新材料研究中心 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人: | 李鹏 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钙钛矿 量子 合成 方法 | ||
1.钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、配制铯前驱体溶液:将碳酸铯溶于混合溶剂中,再加入甲苯稀释,得到铯前驱体溶液;所述混合溶剂为正辛酸和油酸;其中,碳酸铯、混合溶剂与甲苯的用量比为1mol:4~6L:8~12L;
b、配制铅卤前驱体溶液:将溴化铅和四正辛基溴化铵溶于甲苯,得到铅卤前驱体溶液;其中,溴化铅、四正辛基溴化铵和甲苯的用量比为0.05~0.13g:0.3~0.4g:10mL;
c、配制DDAC溶液:将双十二烷基二甲基氯化铵溶于甲苯中,得到DDAC溶液;其中,双十二烷基二甲基氯化铵与甲苯的用量比为1mol:15~25L;
d、第一次离子交换:以600~1000rpm搅拌铅卤前驱体溶液,并将铯前驱体溶液注入铅卤前驱体溶液中,2~3min后加入DDAC溶液,得到反应后溶液;铅卤前驱体溶液、铯前驱体溶液和DDAC溶液的用量为按体积比8~12:1~2:3;
e、第二次离子交换:将反应后溶液与乙酸乙酯混匀后离心,弃掉上清液,加入甲苯超声分散,随后加入DDAC溶液,振荡后加入乙酸乙酯,离心弃掉上清液,得到沉淀;以d步骤加入3mL DDAC溶液计,e步骤中加入的甲苯和DDAC溶液的体积比为3mL:1.2~1.8mL;
f、反应后处理:将沉淀加入正己烷,超声分散,离心,所得上清液即为钙钛矿量子点分散液。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:a步骤中,碳酸铯、混合溶剂与甲苯的用量比为1mol:5L:10L。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:a步骤中,所述混合溶剂中的正辛酸和油酸的体积比为0.8~1.5:1。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:a步骤中,所述混合溶剂中的正辛酸和油酸的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:b步骤中,溴化铅、四正辛基溴化铵和甲苯的用量比为0.1g:0.35g:10mL。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:c步骤中,双十二烷基二甲基氯化铵与甲苯的用量比为1mol:20L。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:d步骤中,铅卤前驱体溶液、铯前驱体溶液和DDAC溶液的用量为按体积比10:1.5:3。
8.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:d步骤中,以600~1000rpm搅拌铅卤前驱体溶液。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:d步骤中,以800rpm搅拌铅卤前驱体溶液。
10.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:f步骤中,离心的速率为7000~10000rpm。
11.根据权利要求10所述的钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于:离心的速率为9000rpm。
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