[发明专利]一种制备透射电镜粉末样品的装置

说明书

本发明公开了一种制备透射电镜粉末样品的装置，包括支撑单元和溶剂吸收单元；支撑单元内设置有通道，通道的一端与铜网的背面相接，另一端与溶剂吸收单元连接；铜网的正面负载粉末样品分散液；溶剂吸收单元用于产生负压，分离粉末样品分散液中的溶剂和粉末样品。本发明的装置，使用溶剂吸收单元产生的负压分离粉末样品分散液中的溶剂和粉末样品，从而使粉末样品中的溶剂快速减少、且溶剂含量大幅降低，缩短后续烘烤的时间，提高了制备粉末样品的效率及成功率。本发明依靠真空吸力可以使铜网在垂直方向上得到固定，依靠限位顶盖使铜网在水平方向上固定，从而避免了移液过程中铜网翻转的问题。

技术领域

本发明公开了一种制备透射电镜粉末样品的装置，属于样品制备技术领域。

背景技术

透射电镜是利用电子束作光源来观察样品的微观结构，由于电子束的波长非常短，透射电镜的分辨率可以达到0.1～0.2nm。近年来，随着球差校正技术的发展，透射电镜的空间分辨率已可达到亚埃(50pm)尺寸。因此，使用透射电镜可以轻松获取样品的微观结构信息。

透射电镜样品的制作是一个漫长、复杂而又精密的过程，技术性非常强。要想获得高质量的电镜照片，制做优良的样品是非常重要的一步。透射电镜样品主要分为粉末、薄膜、生物三类，粉末样品是化学和材料领域涉及最为广泛的一类，也是透射电镜分析领域数量最为庞大的一类。透射电镜粉末样品制备通常采用以下几个步骤：

(1)根据粉末样品粒径和拍摄要求，选择合适的铜网(普通碳膜、超薄碳膜或微栅)；

(2)用镊子取出铜网，将膜面朝上，平放在滤纸上；

(3)取适量的粉末和溶剂(乙醇、叔丁醇或纯净水等)加入离心管中，进行超声分散10～30min，用移液枪吸取30～60μL分散液，然后滴到铜网上；

(4)待分散液中的溶剂自然晾干后(15min以上)，将负载粉末样品的铜网装在样品杆上进行电镜观察。

但是上述透射电镜粉末样品的制备存在如下问题：滴至铜网上的分散液完全靠重力向下渗透，分散液渗透时间较长。而对于一些粉末样品(如石墨烯、二硫化钼等一些二维材料)需要使用纯净水进行分散，纯净水与铜网的浸润性极差，当分散液滴至铜网上时，分散液通常以近似球形的方式附着在铜网上，很难快速地被铜网下面的滤纸吸干，所以只能靠自身挥发才能实现干燥。但是纯净水的挥发又较慢，最终使得制备透射电镜粉末样品的时间较长、效率较低。

发明内容

本申请的目的在于，提供一种制备透射电镜粉末样品的装置，以解决现有制备透射电镜粉末样品存在的效率低的技术问题。

本发明提供了一种制备透射电镜粉末样品的装置，包括支撑单元和溶剂吸收单元；

所述支撑单元内设置有通道，所述通道的一端与所述铜网的背面相接，另一端与所述溶剂吸收单元连接；所述铜网的正面负载粉末样品分散液；

所述溶剂吸收单元用于产生负压，分离所述粉末样品分散液中的溶剂和粉末样品。

优选地，所述支撑单元包括支撑柱和内部设置有第一通道的样品底座，所述第一通道的一端与所述溶剂吸收单元连接；

所述支撑柱设置于所述样品底座上，所述支撑柱内轴向设置有与所述第一通道连通的第二通道，所述第二通道的一端与所述铜网的背面相接。

优选地，所述第二通道与所述铜网相接的端口形状为漏斗形。

优选地，所述装置还包括限位顶盖；

所述限位顶盖上设置限位孔；

所述铜网设置于所述限位孔内；

所述支撑柱穿入所述限位孔，与所述铜网相接。

优选地，所述限位孔的形状为漏斗形，所述限位孔的最小内径等于所述支撑柱的外径。