[发明专利]一种碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法和锂离子电池

权利要求书

1.一种碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(A)用氯化法钛白粉生产过程中的酸性废水浸泡锂离子电池中分离的废固磷酸铁锂，浸泡后固液分离得到滤液；

(B)对所述滤液进行ICP测试，得到所述滤液中Li元素、Fe元素、Mn元素、P元素的含量；

(C)按照所述滤液中Fe、Mn元素的摩尔数x+y＝1补加铁源和/或锰源，其中：x＝0.6～0.9，y＝0.1～0.4；按照所述滤液中Li元素与Fe、Mn元素之和的摩尔比为1～1.05：1补加锂源；按照所述滤液中P元素与Fe、Mn元素之和的摩尔比为1：1补加磷源；将所述滤液的pH值调节至8～11后反应得到磷酸铁锰锂前驱体；

(D)将所述磷酸铁锰锂前驱体、碳源、水和分散剂混匀后得到磷酸铁锰锂浆料，所述磷酸铁锰锂浆料依次经过研磨、干燥和焙烧得到碳包覆磷酸铁锰锂。

2.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述酸性废水与所述废固磷酸铁锂的质量比为5～50：1；

优选地，所述浸泡的时间为2～6h，所述浸泡的温度为30～80℃；

优选地，所述酸性废水的pH值为0.1～2。

3.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述铁源包括硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的一种或多种；

优选地，所述锰源包括硝酸锰、醋酸锰和硫酸锰中的一种或多种；

优选地，所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂和草酸锂中的一种或多种；

优选地，所述磷源包括磷酸一氢氨、磷酸二氢氨和磷酸氨中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(C)中，所述反应的温度为80～110℃，所述反应的时间为3～5h；

优选地，将所述滤液的pH值调节至8～11具体包括将碱添加到所述滤液中至所述滤液的pH值为8～11；

优选地，将所述滤液的pH值调节至9～10；

优选地，所述碱包括碳酸钠。

5.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，所述碳源包括葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、石墨烯和碳纳米管中的一种或多种；

优选地，所述碳源与所述磷酸铁锰锂前驱体的质量比为1：10～20。

6.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，所述分散剂包括丙二醇、乙醇、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚苯乙烯磺酸钠、十六烷基三甲基氯化铵和十八烷基三甲基氯化铵聚乙二醇中的一种或多种；

优选地，所述分散剂占所述磷酸铁锰锂浆料质量的0.1％～5％。

7.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，所述研磨后的磷酸铁锰锂浆料的粒径为0.1～1μm。

8.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，将所述磷酸铁锰锂前驱体、碳源、水和分散剂混匀，包括如下步骤：

将所述磷酸铁锰锂前驱体、所述碳源混匀得到混合料；

将所述混合料研磨均匀后加入水和分散剂混匀后得到磷酸铁锰锂浆料。

9.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法，其特征在于，步骤(D)中，所述干燥包括将所述研磨后的磷酸铁锰锂浆料在220～280℃下进行高速喷雾干燥；

所述焙烧包括如下步骤：在惰性气体气氛下，将所述干燥后的磷酸铁锰锂浆料升温至700～800℃恒温8～10h。

10.一种锂离子电池，包括如权利要求1-9任一项所述的碳包覆磷酸铁锰锂的制备方法制备的碳包覆磷酸铁锰锂。