[发明专利]一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法在审
| 申请号: | 202111396571.8 | 申请日: | 2021-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN114057553A | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
| 发明(设计)人: | 苟文珊;周武刚;李斌;杨强;张德波;周昱昂 | 申请(专利权)人: | 四川弘聚氟新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C43/12 | 分类号: | C07C43/12;C07C41/01 |
| 代理公司: | 成都金英专利代理事务所(普通合伙) 51218 | 代理人: | 徐立宁 |
| 地址: | 620000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 六氟环氧 丙烷 四聚体 方法 | ||
1.一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于,所述六氟环氧丙烷四聚体的结构式如下:
所述的六氟环氧丙烷四聚体由以下步骤制得:
S1.按一定比例将极性非质子性溶剂、引发剂和稳定剂一次加入带冷凝的夹套高压反应釜中,通过外循环恒温泵控制反应釜内的温度;
S2.将反应釜抽至压强为-0.1mpa~0.1mpa,维持釜内温度第一段加料温度为低温,将第一批六氟环氧丙烷通过计量装置,在搅拌中均速通入夹套高压反应釜,通料完毕后维持第一段加料温度不变搅拌50min~70min;
S3.将夹套高压反应釜内第二段加料温度升高,继续通入第二批六氟环氧丙烷,通料完毕后维持第二段加料温度不变搅拌50min~70min;
S4.将反应后的粗产品从夹套高压反应釜中转移至分液装置,取下层产品,精馏分离产品,即可得到六氟环氧丙烷四聚体产品。
2.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的引发剂为六氟环氧丙烷三聚体醇盐,所述六氟环氧丙烷三聚体醇盐为锂盐、钠盐、钾盐和铯盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的稳定剂为液态的全氟烯烃多聚体,所述全氟烯烃多聚体为六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体、六氟丙烯二聚体的同分异构体和六氟丙烯三聚体的同分异构体中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述极性非质子性溶剂为醚类、腈类、烷基酰胺类极性非质子性溶剂溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的极性非质子性溶剂与引发剂的摩尔比为10:1~2:1,所述的引发剂与稳定剂的摩尔比为20:1~5:1。
6.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的第一段加料温度为-30~-50℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的第一批六氟环氧丙烷与引发剂的摩尔比为0.5:1~1:1。
8.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的第二段加料温度为20~40℃。
9.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的第二批六氟环氧丙烷与引发剂的摩尔比为0.2:1~0.7:1。
10.根据权利要求1所述的一种制备六氟环氧丙烷四聚体的方法,其特征在于:所述的第一批六氟环氧丙烷与第二批六氟环氧丙烷之和为总六氟环氧丙烷,所述的总六氟环氧丙烷与引发剂的摩尔比为1.2:1。
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