[发明专利]一种基于氮掺杂碳量子点荧光“开-关-开”模式检测农药杀草强的方法

说明书

本发明公开了一种基于氮掺杂荧光碳量子点荧光“开‑关‑开”模式检测农药杀草强的方法，该氮掺杂荧光碳量子点合成方便，具有良好稳定的荧光特性，Fesupgt;3+/supgt;能够猝灭其荧光，杀草强能够与Fesupgt;3+/supgt;特异性结合使得被猝灭的荧光在1～2min内恢复，因此本发明方法能够快速、专一地检测杀草强，能够用于检测果蔬及水样中的杀草强。

技术领域

本发明属于有机物检测技术领域，具体涉及一种利用碳量子点荧光“开-关-开”方法检测农药杀草强的方法。

背景技术

杀草强，又名3-氨基-1,2,4-三氮唑，是一种非选择性化学除草剂。由于它在水中的溶解性很强(25℃水中的溶解度是280g/L)，在某些条件下，如低有机碳含量和高水位的沙质土壤中，可能会发生淋溶，导致地面和地表水受到污染，并且其挥发性比较差(沸点为245℃)，这一特性易造成杀草强在水体中富集，造成水体的严重污染，并通过水为媒介污染植物性食物(水果、蔬菜)。接触过量的杀草强可能造成人类肺泡损伤，甚至造成甲状腺和肝脏肿瘤，从而对环境和人类健康造成了潜在的危害。因此建立一种高选择性、方便快捷的检测农药杀草强的方法意义重大。

碳量子点作为一种新型纳米材料，自2004年首次被发现以来，由于其具有的高化学稳定性、良好的导电性和发光性以及良好的生物相容性，引起了人们的广泛关注。碳量子点通常为直径小于10nm的sp²/sp³/sp²-sp³杂化碳质实体的集合，具有特定的量子限制、边缘效应。碳量子点具有单层或多层石墨烯结构，因此通常具有石墨烯晶格，表面常有大量的含氧官能团，现在一般被定义为一类具有碳(主要是sp²)核和表面钝化官能团的核壳型纳米材料。目前各种掺杂剂的应用以及对于碳量子点的表面功能化的研究进展，提升了碳量子点的荧光性能，提高了碳量子点的化学稳定性，使碳量子点具有更广阔的应用前景。

发明内容

本发明要解决的问题在于提供利用碳量子点荧光“开-关-开”方法灵敏快速地检测农药杀草强的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案由下述步骤组成：

1、将氮掺杂荧光碳量子点水溶液和Fe³⁺溶液依次加入到离心管中，然后用超纯水定容，使所得混合液A中氮掺杂荧光碳量子点的浓度为0.6～1.0μg/mL、Fe³⁺的浓度为0.015～0.030mmol/L，在340nm激发波长下，记录所得混合液A在430nm处的荧光强度F₀。

2、将氮掺杂荧光碳量子点水溶液和Fe³⁺溶液依次加入到离心管中，并加入杀草强标准溶液，然后用超纯水定容，使所得混合液B中氮掺杂荧光碳量子点和Fe³⁺的浓度与步骤1相同，混合液B震荡1～2min后在340nm激发波长下，记录所得混合液B在430nm处加入不同浓度的杀草强标准溶液的荧光强度F，以F-F₀为纵坐标，杀草强的加入浓度为横坐标，绘制荧光强度随杀草强浓度变化的标准曲线。

3、按照步骤2的方法测试加入待测杀草强样品时，在340nm激发波长下、430nm处的荧光强度，对照步骤2中标准曲线的线性方程即可计算出待测杀草强样品中杀草强的浓度。

上述氮掺杂荧光碳量子点的合成方法为：将柠檬酸和尿素按质量比为1:1加入超纯水中，混合均匀后加入特氟龙高压反应釜，将特氟龙高压反应釜放入烘箱中，180℃保持1h后自然冷却至室温，得到氮掺杂荧光碳量子点粗溶液，反应得到的溶液加入1kw透析袋，透析液为超纯水，透析8～12h除去小分子杂质，后收集透析液冷冻干燥12～16h，得到蓝色的氮掺杂荧光碳量子点粉末，置于4℃冰箱保存。

上述Fe³⁺溶液为分析纯FeCl₃水溶液。

上述杀草强标准溶液为杀草强的水溶液。