[发明专利]高纯四硼酸锂的制备方法

说明书

本发明涉及高纯四硼酸锂的制备方法，尤其涉及一种采用工业级氢氧化锂、硼酸合成高纯四硼酸锂的方法，属于四硼酸锂的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种新的高纯四硼酸锂的制备方法。该方法将工业级锂源和硼源以摩尔比Li:B为1:1进行中和、搅洗得到偏硼酸锂，再与硼酸采用固相法合成高纯四硼酸锂。本发明方法，可降低原料成本，同时可最大程度降低产品中可溶性离子含量，其方法对工艺要求简单，流程短、耗时短、能耗低，对环境友好。

技术领域

本发明涉及高纯四硼酸锂的制备方法，尤其涉及一种采用工业级氢氧化锂、硼酸合成高纯四硼酸锂的方法，属于四硼酸锂的制备技术领域。

背景技术

四硼酸锂(Lithium tetraborate)，别名：焦硼酸锂，无水四硼酸锂，四硼酸二锂。化学式：Li₂B₄O₇，式量：169.12。白色结晶。可溶于水，水溶液呈弱碱性，在水溶液中结晶可以得到五水、三水、一水等多种形态的水合物，在300～350℃时失去全部结晶水。本发明的高纯四硼酸锂，为主含量≥99.9％(含分子水，不含间隙水)或各类杂质元素或化合物含量在30ppm以下的四硼酸锂。高纯四硼酸锂是一种新型温度补偿型表面波基片芯片和压电单晶基片材料，在微电子、光电子科技、数码技术、新型计算机、视频传播，军事科技、航空航天、卫星通讯、国防技术等许多领域有广泛而重要的应用。与传统材料相比，它具有一系列无可比拟的优势，是取代目前仍在使用的铌酸锂、钽酸锂等的更新换代产品，是国际公认的最具发展前景的单晶材料之一。

目前，四硼酸锂的生产主要有液相法和固相法。专利CN102838125A公开了一种高纯高密度四硼酸锂的制备方法，该方法将工业级氢氧化锂经低温溶解、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离等步骤进行提纯，提纯后的氢氧化锂按固液质量比1:2溶于煮沸的纯水中，根据溶液中氢氧化锂的含量，按反应的化学计量数之比的105％～120％加入工业级硼酸中和反应，然后经蒸发浓缩、一次烘干、破碎、二次烘干、高温熔融、水淬冷却等流程制得高纯高密度的四硼酸锂。

专利CN1818149A公开了一种用工业级氢氧化锂和硼酸生产高纯高清四硼酸锂晶体技术，该方法是分别将氢氧化锂和硼酸提纯至99.99％以上，然后在反应槽内制成饱和水溶液，常压下加热至沸反应2～2.5小时，冷却后进行液固分离，将固体进行脱水干燥即得；其中工业级氢氧化锂的提纯采用低温溶解、快速过滤、酸化提纯、重结晶工艺；工业级硼酸的提纯采用重结晶、吸附法。

专利CN1363516A公开了四硼酸锂的提纯方法，把待提纯物配成质量浓度为11－25％的过饱和四硼酸锂水溶液,在搅拌条件下加热回流2－5小时,进行固液分离,将固相物干燥即得到纯化产品。

专利CN104609438A公开了一种四硼酸锂水热提纯方法，1)将商品无水四硼酸锂与去离子水按比例混合；2)将混合后的样品装入水热反应釜中，密闭于90～200℃恒温1～12小时；

3)自然冷却，进行固液分离，固相物经洗涤、干燥得到纯化的四硼酸锂，液相返回水热反应釜中循环使用，或根据纯度要求排出。

专利CN108910907A公开了一种无水四硼酸锂的制备方法，将至少一种含锂化合物和至少一种含硼化合物按反应计量混合得到锂、硼混合物，经固相反应得到无水四硼酸锂；所述含锂化合物中含有氧元素，所述含硼化合物中含有氧元素。

可见，液相法制备四硼酸锂方法，将原料采用重结晶的方式进行提纯后中和反应，其原料采用工业级需多步提纯才能达到生成高纯四硼酸锂的使用条件(能耗高，工艺路线冗长)，蒸发浓缩生成四硼酸锂(或直接采用高纯锂、硼源)。再通过三步煅烧进行晶型转变。

而固相法直接将锂源和硼源固体混合经过三段煅烧直接合成四硼酸锂的方法。过程无提纯、和除杂过程，其产品很难达到高纯级别(若采用高纯原料进行合成，成本较高)，合成的低纯度的四硼酸锂使用价值低。

发明内容