[发明专利]高纯四硼酸锂的制备方法

权利要求书

1.高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、氢氧化锂加水溶解，得到氢氧化锂溶液，将氢氧化锂溶液升温至60～70℃，加入硼酸，溶解后，过滤，取滤液，冷却至室温，固液分离，所得固体为晶体1；

b、晶体1洗涤，得到晶体2；

c、晶体2与硼酸混匀，先在100～150℃干燥，再升温至200～240℃烘干，然后将烘干后的物料破碎，然后在400～450℃下煅烧，然后升温至930～950℃熔融4～5h，然后水淬冷却结晶，固液分离，干燥，得高纯四硼酸锂；

其中，所述高纯四硼酸锂为四硼酸锂晶体含量≥99.9％。

2.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：a步骤中，所述氢氧化锂和硼酸均为工业级。

3.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：a步骤中，氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为0.8～1.2:1；优选氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：a步骤固液分离后的液体返回该步骤，用于配制氢氧化锂溶液。

5.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：b步骤的洗涤为按液固重量比3～5:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗；优选b步骤的洗涤为按液固重量比4:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗。

6.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，硼酸的用量为使得晶体2与硼酸的混合物中的Li与B的摩尔比为1:2.05～2.1。

7.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，将烘干后的物料破碎至10～60目。

8.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，100～150℃干燥3～5h，再升温至200～240℃烘干6～12h；优选140℃干燥4h，再升温至240℃下烘干8h。

9.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，400～450℃煅烧3～6h；优选450℃煅烧4h。