[发明专利]一种熔盐原位合成并电泳沉积制备过渡金属硼化物涂层的方法

说明书

本发明涉及表面涂层制备技术领域，具体涉及一种熔盐原位合成并电泳沉积制备过渡金属硼化物涂层的方法，将过渡金属氧化物粉、硼粉、固体无机盐、纳米颗粒分散剂混匀并研磨后，在惰性气氛保护中加热到800～1100℃，保温5～8h，形成纳米过渡金属硼化物稳定分散的纳米熔盐；再将石墨阳极和待沉积阴极插入装有纳米过渡金属硼化物熔盐的石墨坩埚中，通电进行电泳沉积，电泳沉积电场强度为0.2～0.6V/cm；电泳沉积后得到过渡金属硼化物涂层；本发明实现了在一个工序内完成“合成与电泳”两个任务，降低了纳米过渡金属硼化物的原料成本，简化了熔盐电泳沉积工艺，为过渡金属硼化物涂层的制备提供一种低成本方法。

技术领域

本发明涉及表面涂层制备技术领域，具体涉及一种熔盐原位合成并电泳沉积制备过渡金属硼化物涂层的方法。

背景技术

过渡金属硼化物涂层具有优异的性能，常用于耐液态金属腐蚀、耐磨以及抗高温氧化等。过渡金属硼化物涂层的主要制备方法有气相沉积法(化学气相沉积与物理气相沉积)、热喷涂法(等离子喷涂、超音速火焰喷涂等)、激光熔覆法和熔盐电泳法等。

中国发明专利CN112359395B公开了一种金属硼化物涂层的制备方法，该方法采用熔盐电泳沉积制备过渡金属硼化物涂层，具有设备成本低、涂层致密度高、结合力强等优势。但该工艺需要购置昂贵的纳米过渡金属硼化物加入到熔盐中进行电泳沉积制备涂层，这使得该方法还存在原料成本较高与工艺工序复杂等不足。

熔盐中可以直接合成过渡金属硼化物纳米颗粒，比如中国发明专利CN103950946B公开了一种硼化铌纳米粉体的制备方法，该方法可以采用廉价的氧化铌粉和硼粉为原料在熔盐中合成纳米过渡金属硼化物颗粒。由于该类方法的目的是为了制备纳米过渡金属硼化物，所以，该类方法没有考虑在熔盐中合成纳米过渡金属硼化物后，如何让形成的纳米过渡金属硼化物在熔盐中长时间稳定并均匀分散。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

本发明的目的在于解决熔盐中合成过渡金属硼化物纳米颗粒时形成的纳米过渡金属硼化物无法在熔盐中长时间稳定并均匀分散的问题，并提供了一种熔盐原位合成后电泳沉积制备过渡金属硼化物涂层的方法。

为了实现上述目的，本发明公开了熔盐原位合成并电泳沉积制备过渡金属硼化物涂层的方法，包括以下步骤：

S1：熔盐原位合成制备含均匀分散的纳米过渡金属硼化物的熔盐：

将过渡金属氧化物粉、硼粉、固体无机盐、纳米颗粒分散剂混匀并研磨后，在惰性气氛保护下加热到800～1100℃，保温5～8h，充分静置后形成纳米过渡金属硼化物稳定分散的纳米熔盐；

S2：含均匀分散的纳米过渡金属硼化物熔盐中电泳沉积制备过渡金属硼化物涂层：

将石墨阳极和待沉积阴极插入装含有均匀分散纳米过渡金属硼化物熔盐中，电泳沉积，即可得到过渡金属硼化物涂层。

所述步骤S1中过渡金属氧化物为二氧化钛、二氧化锆、三氧化钼以及三氧化二铬中的任意一种。

所述步骤S1中过渡金属氧化物粉的粒度为100～500nm，纯度为99.9％。

所述步骤S1中硼粉的粒度为0.5～2μm，纯度为99.9％。

所述步骤S1中固体无机盐为摩尔比为1:1的NaCl和KCl或者摩尔比为1:1的NaF和KF，纯度为分析纯。

所述步骤S1中纳米颗粒分散剂为AlF₃和MgF₂中的任意一种或两种组合物。

所述步骤S1中硼粉和过渡金属氧化物粉的摩尔比为3～10:1，固体无机盐的加入量为过渡金属氧化物粉和硼粉总质量的10～30倍，所述纳米颗粒分散剂加入量为过渡金属氧化物、硼粉和固体无机盐总重量的5％～20％。