[发明专利]一种紫色活性染料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种紫色活性印花染料的制备工艺：1)水中投H酸单钠盐调碱溶解，得到H酸溶清液；2)三聚氯氰冰浴打浆分散后，与H酸溶清液一次缩合反应得到一缩液；3)在混酸存在的条件下，对氨基苯甲醚与亚硝酸钠进行重氮化反应，反应完全后得到重氮盐溶液；4)重氮液与一缩液调碱进行偶合反应，反应完全后得到偶合液；5)2‑氨基‑5‑磺酸基苯甲酸加水调碱，得到中和液；6)偶合液中与中和液调碱进行二次缩合反应，反应完全后得紫色染料原浆。该制备工艺优化反应流程、精细化具体操作步骤，缩短生产时间，降低能耗以及废水排放，提高产品固色率、收率、溶解度等；同时采用混酸替代工艺，缓和缩合反应，强化染料储存、应用稳定性。

技术领域

本发明属于活性染料合成领域，具体涉及一种紫色活性染料的制备工艺。

背景技术

活性染料是染料行业的重要分支，该类染料主要由染料母体、连接基以及活性基团构成，其活性基团能够与棉、毛、麻等的纤维素纤维发生亲核取代反应，形成稳定的共价键，故又称反应性染料。自上世纪50年代，活性染料出现开始，人们对于活性染料的开发与探索从未停止，随着研究深入，活性染料的优点不断被挖掘，包括色泽鲜艳、色谱广泛、溶解度高、染色工艺简单、适用范围广等等，逐渐适应市场上大部分纤维和布料的要求。

C.I.Reactive Violet 46，中文别名活性紫46、活性紫RRN，分子式C₂₇H₁₆ClN₇Na₄O₁₃S₃，分子量870.07，是紫色活性印花染料的代表之一，可直接应用于棉、锦纶、丝绸、羊毛等织物的印花，也可进一步深加工成液体染料及喷墨印花染料，提高产品的附加值。

结构式如下：

传统活性紫RRN的合成方法为对氨基苯甲醚重氮盐与H酸溶液碱性偶合得到偶合液，偶合液加入氯化钠、氯化钾盐析精制，得到色基，色基再与三聚氯氰进行一次缩合，然后加入2-氨基-5-磺酸基苯甲酸进行二次缩合，最后加入氯化钾盐析，压滤得到滤饼，溶解滤饼得到原浆。该传统工艺优势在于，色光稳定，且能够在一定范围内控制原浆含固量，减少喷干成本。但劣势也很明显，首先，需要经过两步盐析工序，产生大量高盐分、高COD有色废水，同时盐析损耗大，产品收量不高，原料成本高居不下；其次，为保证反应稳定进行，使用磷酸钠的一种或两种调配成缓冲盐参与缩合反应，合成的产品在印染过程会产生含磷废水，面料上也会有磷元素残留；再次，染料溶解度不高，一般不超过100g/L，深加工成液体染料过程中需要加入大量助溶剂，增加成本，且储存稳定性差，长时间放置有稠状物析出、固色率下降等风险；最后，生产周期长，每批次的产品生产需要花费的时间都在65h以上，不论是色基制备还是盐析精制都需要耗费大量的人力物力，占用生产资源，限制公司产能。

国内外市场分析：对低端产品基本选用乙烯砜结构的活性紫，如C.I.ReactiveViolet 5，中文别名活性紫5、活性紫KN-4R，乙烯砜结构的活性紫印花色浆糊料在制备、贮藏过程会水解，在印花过程中在织物上染料的固色率低，也极易造成色花；对高端产品乙烯砜结构无法满足市场需求，传统工艺制造的紫RRN成本高，与国外同类产品竞争处于劣势，基本靠进口紫 RRN来维持该领域的需求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种紫色活性染料的制备工艺，该制备工艺可以减少传统盐析精制法产生的大量高COD、高盐分的有色废水，同时合成的染料具有良好的溶解度，染色牢度好、固色率高、布面无磷残留且色泽鲜艳，热稳定性表现优异和加工成液体染料储存性能好。

本发明所提供的技术方案为：

一种紫色活性印花染料的制备工艺，包括如下步骤：

1)将H酸单钠盐投加到水中打浆，调节pH值在6.5-7.2，搅拌溶解，得到H酸溶清液；