[发明专利]一种紫色活性染料的制备工艺

权利要求书

1.一种紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)将H酸单钠盐投加到水中打浆，调节pH值在6.5-7.2，搅拌溶解，得到H酸溶清液；

2)三聚氯氰冰浴打浆分散后，滴加步骤1)得到的H酸溶清液，控制温度3-8℃，pH值在1.5-1.8，进行一次缩合反应，反应完全后得到一缩液；

3)在混酸存在的条件下，对氨基苯甲醚与亚硝酸钠进行重氮化反应，反应完全后得到重氮盐溶液；

4)将步骤3)得到的重氮液加入步骤2)得到的一缩液中进行偶合反应，控制温度2-6℃，调节pH值在6.8-7.0，反应完全后得到偶合液；

5)2-氨基-5-磺酸基苯甲酸加水，调节pH值在7.0-7.5，搅拌溶解，得到中和液；

6)向步骤4)得到的偶合液中加入步骤5)得到的中和液，升温至50-55℃，维持pH值在7.3-7.5进行二次缩合反应，反应完全后即得紫色活性染料原浆。

2.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)中使用工业级30％液碱调节pH值，得到的H酸溶清液控制质量分数在25-30％。

3.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤2)中三聚氯氰打浆后，当pH值在2.0-2.5开始滴加H酸溶清液；

所述步骤2)中H酸溶清液总滴加时间为75-90min，前25-30min控制滴加量为H酸溶清液总体积的1/4，中间25-30min控制滴加量为H酸溶清液总体积的1/2，最后25-30min控制滴加量为H酸溶清液总体积的1/4；

所述步骤2)中H酸溶清液的滴加和反应过程，使用小苏打维持pH值，所述小苏打与H酸摩尔比为(0.9-1.2):1。

4.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中混酸为盐酸和醋酸混合液。

5.根据权利要求1和权利要求4所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中盐酸、醋酸、亚硝酸钠与对氨基苯甲醚的摩尔比为(0.5-1.0):(0.5-1.0)：(1.0-1.05)：1。

6.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤3)中重氮化反应温度控制为0-5℃，反应时间控制在4-5h。

7.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤4)中重氮液加入一缩液前，先向一缩液中加入工艺量纯碱；

所述步骤4)中重氮液加入一缩液时间控制在20-30min，加入过程中控制pH值大于6.5，温度小于6℃；

所述步骤4)中重氮液加完后，调配20％纯碱液维持pH值，维持反应时间为2-3h。

8.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中使用工业级30％液碱来调pH，得到的中和液中2-氨基-5-磺酸基苯甲酸质量分数在20-30％。

9.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤6)中中和液加完后，调配20％纯碱液维持pH值，维持反应时间为4-5h。

10.根据权利要求1所述的紫色活性染料的制备工艺，其特征在于，所述步骤1)到步骤6)中，三聚氯氰、H酸单钠盐、对氨基苯甲醚与2-氨基-5-磺酸基苯甲酸的摩尔比为1:(0.98-1.03):(0.97-1.02):(0.96-1.01)。