[发明专利]一种氮掺杂的枝状多孔碳纳米管的制备方法有效
| 申请号: | 202111385846.8 | 申请日: | 2021-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN114057183B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
| 发明(设计)人: | 钱刚;凤仪;王菲;余东波 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
| 主分类号: | C01B32/16 | 分类号: | C01B32/16;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62 |
| 代理公司: | 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 | 代理人: | 金惠贞 |
| 地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 多孔 纳米 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂的枝状多孔碳纳米管的制备方法,其特征在于,操作步骤如下:
(1)将1,3,5-苯三甲酸溶于去离子水中形成浓度4.67 g L-1的溶液A,置于油浴锅中搅拌至沸腾;
(2)将四水乙酸钴和二水乙酸锌溶于去离子水中形成浓度47 g L-1的溶液B;四水乙酸钴和二水乙酸锌摩尔比为7 : 3 ~ 9 : 1;
(3)将溶液B缓慢加入溶液A中,溶液A和溶液B的体积比为9 :1;在沸腾条件下搅拌反应一定时间,将产物离心分离,用乙醇和去离子水多次洗涤,置于80 ℃烘箱烘干12 h,获得锌钴-均苯三甲酸配位聚合物粉体,粉体颗粒的形状为纳米线;
反应时间为5 min ~ 1 h;
(4)将锌钴-均苯三甲酸配位聚合物粉体分散于乙醇和去离子水混合溶液中形成浓度10 g L-1的悬浮液C;乙醇和去离子水体积比为9 :1;
(5)将2-甲基咪唑溶于乙醇和去离子水混合溶液中形成浓度30 g L-1 ~ 150 g L-1的溶液D;乙醇和去离子水体积比为9 :1;
(6)将溶液D水浴加热至一定温度,将悬浮液C缓慢加入溶液D中在水浴锅中恒温搅拌反应一定时间,悬浮液C和溶液D体积比为1 :3;将产物离心分离,用乙醇和去离子水多次洗涤,置于80 ℃烘箱烘干12 h,获得锌钴-沸石咪唑脂框架粉体,粉体颗粒的形状为纳米管;反应温度为50 ℃ ~ 80 ℃,反应时间为15 min ~ 2 h;
(7)将锌钴-沸石咪唑脂框架粉体置于充满氩气气氛的管式炉中在高温条件下退火,将所得产物置于硝酸去离子水溶液中在水浴锅中恒温酸洗,硝酸去离子水溶液中浓硝酸与去离子水体积比为1 : 2离心分离,用乙醇和去离子水多次洗涤,置于80 ℃烘箱烘干12 h,获得氮掺杂的枝状多孔纳米碳管材料;退火温度为600 ℃ ~ 900 ℃,升温速率为1 ℃ min-1~ 2 ℃ min-1,保温时间为1 h ~ 2 h;水浴温度为70 ℃ ~ 90 ℃,水浴时间为20 h ~30 h;所述氮掺杂的枝状多孔纳米碳管材料用于制作钾离子电池负极时,比容量在50 mAg-1电流密度下最高为330 mAh g-1;比容量在1 A g-1电流密度下最高为180 mAh g-1。
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