[发明专利]一种磁性多孔碳复合物及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种磁性多孔碳复合物及其制备方法与应用，所述复合物是将活化的小麦秸秆粉末加入N,N二甲基乙酰胺的乙醇溶液中，超声混匀，再加入Zn(NO₃)₂·6H₂O、乙酰丙酮铁、2‑氨基对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮，超声混匀，在90‑100℃下反应5‑10h；洗涤、干燥，在氮气气氛下升温至600‑800℃煅烧1‑4h，得到所述多孔碳/磁性纳米颗粒复合物。本发明制得的复合物具有优异的电磁吸收性能，最小反射损耗值(RLmin)达到了‑60.9dB，能有效吸收99.999％的电磁波。

(一)技术领域

本发明涉及电磁波吸收材料技术领域，特别一种源自Fe-MOF/小麦秸秆的磁性多孔碳复合物及其在制备吸波材料中的应用。

(二)背景技术

随着半导体产业的迅猛发展，大量以电磁波为载体的新兴电子设备已经渗透到人们生活的每一个角落，如无线通信(～2.4GHz)、手机(S波段，2-4GHz和C波段，4-8GHz)，卫星雷达系统(X波段，8-12GHz和Ku波段，12-18GHz)等。它们提供了极大的便利的同时也会产生不同频率的电磁辐射问题威胁到身体健康，电子安全和国防安全。

迄今为止，由于其低密度、大比表面积和可调介电损耗的优势，三维(3D)多孔碳质材料在碳质微波吸收剂中发挥着重要作用，受到了越来越多的关注，其中3D分层多孔结构将有利于微波散射和多重反射来延长电磁波的传播路径。但是，制备3D多孔碳质材料的常用方法是模板法和蚀刻法，这些路线通常成本高且复杂。

因此，针对现有技术下吸波材料的制备工艺收率低、成本高、工艺流程复杂，难以满足实际应用、密度大、有效吸收带宽窄等问题，有必要开发和构建具有高性能微波吸收能力的低成本3D多孔碳质材料。其中，利用丰富的低成本和经济的生物质制备3D多孔碳质材料已被证实是克服上述问题的有效方法，其中生物质内的固有多孔结构以及后活化处理形成丰富的孔隙将有利于提高电磁波吸收能力。

小麦秸秆具有来源广、成本低、环境友好的特点，更重要的是，其固有的微结构无需进一步处理就很容易被煅烧后的碳材料继承。

(三)发明内容

本发明目的是提供一种磁性多孔碳复合物及其制备方法与在制备吸波材料中的应用，利用源自Fe-MOF的磁性Fe₃O₄纳米颗粒与源自小麦秸秆的多孔碳材料，提高3D多孔碳质材料的微波吸收能力。本发明制备工艺简单、成本低、无污染并可实现大规模批量生产，制得的吸波材料密度小、吸波频带宽，反射损耗强。

本发明采用的技术方案是：

本发明提供一种多孔碳/磁性纳米颗粒复合物，所述多孔碳/磁性纳米颗粒复合物按如下方法制备：

(1)将新鲜小麦秸秆用去离子水洗涤后，干燥，加入管式炉中，在氮气气氛下升温至300-500℃煅烧1-4h，获得黑色粉末，并将黑色粉末在管式炉中冷却至室温；随后将全部黑色粉末在氢氟酸中室温浸泡1-10h(优选2h)后，过滤，滤饼用去离子水洗涤至洗液的pH＝7-8后，再浸入10-12mol/L KOH水溶液(优选12mol/L)中，室温搅拌10-20h(优选12h)，过滤，滤饼干燥(优选在60-80℃下干燥12h，更优选70℃)，得到活化的小麦秸秆粉末；

(2)将步骤(1)制备的活化的小麦秸秆粉末加入N,N二甲基乙酰胺(DMF)的乙醇溶液中，超声混匀，再加入Zn(NO₃)₂·6H₂O，乙酰丙酮铁(Fe(acac)₃)，2-氨基对苯二甲酸(NH₂-H₂BDC)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，超声混匀，将所得溶液转移到衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在90-100℃下反应5-10h；然后将产物冷却至室温并依次用DMF和乙醇洗涤，真空干燥，得到前驱体，记为Fe-MOF@wheat straw；