[发明专利]一种山竹皮中氧杂蒽酮类成分的球磨提取工艺

说明书

本发明涉及一种山竹皮中氧杂蒽酮类成分的球磨提取工艺，工艺是：取洗净后山竹皮烘干粉碎成粗粉，将粗粉和浸提溶剂加入离心管内，并加入研磨珠破碎浸提，浸提完成后，过滤，离心，取上清液。将上清液旋转蒸发到一定体积，冷冻干燥，得山竹皮提取物。将样品溶解，过0.22μm滤膜后，用超高液相色谱质谱法(UHPLC)进行分析定量。本发明工序简单，绿色环保，有较高的提取率。

技术领域

本发明涉及化合物提取技术领域，具体涉及一种山竹皮中氧杂蒽酮类成分的球磨提取工艺。

背景技术

山竹(Garcinia mangostana L.)是一种典型的热带果实。它起源于马来群岛，现在主要分布在泰国、越南、马来西亚、印度尼西亚、菲律宾等东南亚国家，并在中国广东、福建、云南、台湾等省引进种植。山竹含有丰富的营养物质，包括矿物质、蛋白质、黄酮、酚酸、花青素、聚合单宁和类黄酮等，其中最具代表性的活性成分为氧杂蒽酮。研究报道，山竹具有抗氧化、抗菌消炎、抗肿瘤、抗疟疾、抗糖尿病等多方面的医学活性。其中氧杂蒽酮是决定其抗糖尿病和抗疟疾作用的主要成分，研究发现其对蛋白酪氨酸磷酸酶(PTP1B)和醌还原酶2(QR-2、NQO2)的活性有很好的抑制作用。采用UF-HPLC-QTOF/MS法对山竹提取物给药后大鼠血液中能与QR-2、NQO2形成的配合物的化合物进行筛选，共筛选出16种氧杂蒽酮类化合物(表1和图1)。当天然植物提取物可以代替合成药物使用时，就可以减少对合成药物制剂的依赖，并尽量减少致病性微生物产生耐药性的可能性。

表1十六种氧杂蒽酮类化合物的质谱条件

目前常用的提取方法有热回流提取法、超声波提取法、微波提取法等。然而，随着能源价格的上涨和对减少二氧化碳排放的关注，人们渴望开发使用更少的能源，耗时较短的新技术来提取天然产品。球磨提取法能通过研磨介质在容器中高速旋转提供的动能来破坏样品细胞，使细胞内的物质因为细胞破裂加速释放出来，从而提高提取率。相比于传统提取方法，它在缩短提取时间，提高产率、节约成本、环保、保护提取物质结构完整性等方面具有明显优势。

发明内容

本发明的目的是在于克服现有提取技术的不足，提供一种氧杂蒽酮类化合物的球磨提取工艺。

本发明是一种氧杂蒽酮类化合物的提取工艺，其工艺步骤如下：

(1)烘干：将新鲜山竹洗净，手动去皮，50℃烘干至重量不变；

(2)粉碎：将烘干的山竹皮，粉碎成粗粉，备用；

(3)提取：将粗粉置于提取溶剂中，并加入研磨珠，通过球磨机粉碎浸提；将浸提后样品过滤，离心，取上清液旋转蒸发到一定体积，冷冻干燥，得山竹皮提取物，备用；

(4)计算提取率：将样品过0.22μm滤膜，用超高液相色谱质谱仪进行分析定量。

所述溶剂为一定比例乙醇水。

所述粗粉和提取溶剂的料液比为1:10-1:50。

所述球磨机的振动频率为20-60Hz。

所述球磨机提取时间为1-20min。

所述球磨珠粒径组合为3+3mm、3+4mm、4+4mm、3+3+4mm、3+4+4mm。

与现有的氧杂蒽酮类化合物提取方法相比，本发明方法工艺简单，操作简便，节约能源，绿色环保且提取效率高。

附图说明

图1是氧杂蒽酮类化合物结构式；

图2是响应面优化图；

图3是氧杂蒽酮类化合物色谱图。

具体实施方式