[发明专利]一种R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法

权利要求书

1.一种R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将混旋硫辛酸溶于低极性有机溶剂中，加入R-苯乙胺进行低温结晶，经抽滤得到R-苯乙胺硫辛酸复盐；其中，按照质量比混旋硫辛酸∶低极性有机溶剂∶R-苯乙胺＝1∶1～5∶0.3～0.6；

(2)按照质量比R-苯乙胺硫辛酸复盐∶高极性有机溶剂＝1∶3～5，将所述R-苯乙胺硫辛酸复盐溶解于高极性有机溶剂中，经阳离子交换树脂吸附处理，过滤后的滤液为R-硫辛酸溶液；

(3)将所述R-硫辛酸溶液蒸干后，加入环己烷和乙酸乙酯进行低温结晶，抽滤后得到R-硫辛酸；其中，按照质量比混旋硫辛酸∶乙酸乙酯∶环己烷＝1∶0.5～1∶4～10；

(4)所述步骤(2)完成吸附处理后的树脂，加入盐酸溶液洗脱至中性，再经蒸馏水洗脱至pH大于5后，重复下一次使用；

(5)将所述步骤(4)采用盐酸溶液洗脱产生的盐酸洗脱液，加入碱性溶液反应后，分层得到R-苯乙胺粗品，加入脱水剂进行脱水后得到R-苯乙胺纯品，重复下一次使用。

2.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(1)中低温结晶温度为0～10℃，结晶时间为2～5h。

3.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(2)吸附处理中树脂洗脱速度为2～3倍柱体积/h。

4.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(3)中蒸干温度为50～70℃，结晶温度为0～10℃。

5.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(4)中盐酸溶液的浓度为1mol/L，盐酸和蒸馏水的流速为1～1.5倍柱体积/h，用量2～3倍柱体积。

6.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(5)中碱性溶液为浓度为20～30wt％的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液。

7.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(3)得到的R硫辛酸其纯度≥98％、收率≥40％。

8.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(1)中低极性有机溶剂为甲苯、叔丁基甲醚。

9.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(2)中高极性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。

10.根据权利要求1所述的R-硫辛酸合成过程的树脂脱胺方法，其特征在于：所述步骤(5)中脱水剂为氯化钙、氧化钙，其用量为步骤(1)中R-苯乙胺的0.5～5wt％。