[发明专利]一种反刍动物反式脂肪酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种反刍动物反式脂肪酸的制备方法，制备方法包括：(1)通过黄油与氢氧化钠乙醇溶液在85‑90℃水浴条件下发生皂化反应，再加入硫酸溶液在45‑50℃水浴条件搅拌下20‑30min，溶解后静置，取上层油状物得到黄油游离脂肪酸；(2)按一定比例将无水乙醇中加入尿素，于70‑85℃下进行旋转回流，随后加入一定的黄油游离脂肪酸，于77℃的温度下回流，放置在‑5℃下包合；真空抽滤获得滤液，将滤液在65℃下进行旋转蒸发，去除乙醇，用60℃去离子水溶解，提取上层油状物，无水硫酸钠干燥，过滤，即得反刍动物反式脂肪酸产物。本发明得到的反刍动物反式脂肪酸的制备方法，工艺简单、操作性强，生产成本、能耗低，易实现大规模连续生产。

技术领域

本发明属于反式脂肪酸制备技术领域，具体涉及一种反刍动物反式脂肪酸的制备方法。

背景技术

目前制备高含量的反刍动物反式脂肪酸产品主要有两种方法：第一，改变反刍动物的喂养，反当动物肉制品与乳制品的反式脂肪酸组成因放养季节的不同和饲料脂肪酸组成的不同而异，且反刍动物反式脂肪酸异构体种类丰富，文献报道在夏季反刍动物以草为主要饲料时，其乳制品反刍动物反式脂肪酸比冬季以饲料为主的高57％；当饲料中添加5.2％向日葵油(含69％亚油酸)，也可提高反刍动物反式脂肪酸的含量。因此，改变饲料喂养奶牛，可以得到反刍动物反式脂肪酸含量较高的黄油产品，其缺点是既耗时又耗力，需场地和奶牛，成本投过高；第二，化学合成反刍动物反式脂肪酸，在反刍动物反式脂肪酸中，由于11t18∶1占总反刍动物反式脂肪酸的60％，实验中常常以11t18∶1代表反刍动物反式脂肪酸，9t18∶1代表I-TFA。Swain发现富含亚油酸酸的植物油的化学碱异构化合成纯度较高的11t18∶1。该方法反应过程中对温度和压力较高且需长时间保持高温高压，具有一定危险性，此外，反刍动物反式脂肪酸是一类反式单不饱和脂肪酸的混合物，虽然11t18∶1是反刍动物反式脂肪酸代表性的脂肪酸，但不能反映反刍动物反式脂肪酸的全貌。

研究报道尿素包合法可将黄油中饱和脂肪酸除去，从而富集更多的单不饱和脂肪酸。因此，本发明采用了尿素包合法，以反式单不饱和脂肪酸的含量为指标，研究了尿素包合过程中游离脂肪酸与尿素的比值、游离脂肪酸与乙醇的比例和包合时间等主要条件对产物中反式单不饱和脂肪酸含量的影响，并采用响应面法研究了这三个因素对制备反刍动物反式脂肪酸的影响，从而探究出反刍动物反式脂肪酸的最佳制备工艺参数。

发明内容

针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种反刍动物反式脂肪酸的制备方法。

本发明通过以下技术方案予以实现：

一种反刍动物反式脂肪酸的制备方法，该方法以黄油为原料，通过皂化和酸水解获得黄油游离脂肪酸；利用尿素包合法将黄油游离脂肪酸与尿素进行包合反应，除去黄油游离脂肪酸中饱和脂肪酸，提高反刍动物反式脂肪酸的含量。

上述制备方法具体步骤包括：

(1)制备黄油游离脂肪酸

将黄油与1mol/L氢氧化钠乙醇溶液在85-90℃水浴条件下发生皂化反应；

再依次经过冷却、真空抽滤得到皂化物；

向皂化物中加入0.5mol/L硫酸溶液在45-50℃水浴条件搅拌下20-30min，使皂化物完全溶解后，静置，取上层油状物，用热纯化水洗至中性，即得到黄油游离脂肪酸；

(2)尿素包合法除去饱和脂肪酸

按一定比例将无水乙醇中加入尿素，于70-85℃的温度下进行旋转回流使尿素完全溶解；

随后加入一定的黄油游离脂肪酸，于77℃的温度下回流，再放置在-5℃下包合；

包合结束后，真空抽滤获得滤液，将滤液在65℃下进行旋转蒸发，去除乙醇，用60℃去离子水溶解，提取上层油状物，无水硫酸钠干燥，过滤，即得反刍动物反式脂肪酸产物。