[发明专利]一种3-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法有效
申请号: | 202111366010.3 | 申请日: | 2021-11-18 |
公开(公告)号: | CN114163315B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 庞计昌;沈元伟;刘英俊;朱小瑞;张红涛;安丽艳;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C47/21;B01J31/02;B01J31/06 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种3-甲基-2-丁烯-1-醛的制备方法,其特征在于,在催化剂的存在下,使异丁烯和甲酸甲酯反应生成3-甲基-2-丁烯-1-醛;
所述催化剂包括载体、碱性活性组分和助剂;
所述碱性活性组分选自吡啶类化合物、胺类化合物、有机金属碱化合物;
所述助剂为聚苯并咪唑。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性活性组分选自四(吡啶烷基)磷鎓盐、4-二甲氨基吡啶、N-丁基六氢吡啶、三亚乙基二胺、三丙基胺、邻苯二甲酰亚胺、丙烯酰胺六甲基二硅胺基锂、二异丙基胺基锂中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱性活性组分选自四(吡啶烷基)磷鎓盐、N-丁基六氢吡啶、4-二甲氨基吡啶、邻苯二甲酰亚胺、二异丙基胺基锂中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述载体为活性氧化铝,选自α-氧化铝、γ-氧化铝、β-氧化铝中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述载体为γ-氧化铝。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性活性组分占催化剂总质量的0.5~5%;
所述助剂占催化剂总质量的2~15%。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述碱性活性组分占催化剂总质量的1~3%,所述助剂占催化剂总质量的4~8%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂颗粒粒度为6~8mm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂制备方法,步骤包括:
1)将碱性活性组分用乙醇溶解,然后加入载体浸渍,超声1~6h再静置4~8h,取出载体脱溶剂乙醇,然后在90~120℃干燥5~30h,得到催化剂前体;
2)将聚苯并咪唑用二甲基甲酰胺溶解,加入催化剂前体混合,加热至145~155℃回流4~8h,冷却至室温后,脱除溶剂二甲基甲酰胺,然后醇洗,100~150℃干燥10~50h,制得催化剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述碱性活性组分溶解在乙醇中的质量比为0.001~0.1:1;
所述浸渍,浸渍液用量以载体能够完全浸没于碱性活性组分的乙醇溶液中即可。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述碱性活性组分溶解在乙醇中的质量比为0.007~0.06:1。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,超声和静置浸渍过程,温度保持在30~100℃;超声时间为3~4.5h,静置时间为5~7h,所述超声频率为40~100Hz。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,所述超声和静置浸渍过程,温度保持在40~60℃。
14.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂乙醇通过蒸发脱除,蒸发温度为50~78℃。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述蒸发温度为60~70℃。
16.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述干燥温度为95~110℃,时间为15~25h。
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