[发明专利]一种煤或焦炭中主、次元素检测方法

说明书

本发明涉及化学分析技术领域，具体为一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，采用X荧光光谱仪进行检验，使用耐火材料、煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量，理论称样量减实际称样量为烧失量，制备标准样片，标准样品中各元素含量乘以实际称样量与模拟理论称样量的比值，得到模拟标准样品中各元素的含量，使用制备好的标准样片在X射线荧光光谱仪上绘制校准曲线，绘制过程中使用未知烧失量校正程序进行烧失量校正，试样检测时称取与理论称样量一样的试样，进行简单的灼烧除碳，在标准样品相同的熔融条件下进行熔融制备玻璃片，使用X射线荧光光谱仪进行检验，可直接得到煤、焦炭中各元素含量。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体为一种煤或焦炭中主、次元素检测方法。

背景技术

目前X射线荧光光谱法虽广泛应用到煤或者焦炭的检验中，但所有操作全都为将煤或焦炭灼烧到恒重，再准确称取制备玻璃片，得到灰中元素含量。在冶炼过程中实际关心的为焦炭或煤中的元素含量，因此需使用检测出来的灰中成分与焦炭或煤的灰分换算得到焦炭或煤中的成分。这种方式对煤或焦炭的灰化过程要求较高，首先要保证试样灰化完全，其次灰化过程要保证与工业分析中灰分检验条件一致，导致该方法在使用过程中耗时较长，无法广泛推广，对生产无法提供及时的数据支持。

发明内容

本发明的目的在于提供一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，无需进行任何的换算即可得到煤、焦炭中的成分，提高检验结果的准确性。

为实现上述技术效果，本发明一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，包括有如下步骤：

S1.标准化样片的制作：

S1.1.使用耐火材料或煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量m，理论称样量减实际称样量为烧失量，模拟高烧失量标准样品并制备校准用标准样片；

S1.2.称取经干燥/灼烧至稳定的煤灰、耐火材料标准样品，称取质量为m,单位为g；

S1.3. 计算模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量；

S1.4.计算模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量；

S1.5.标准片制作：

S1.5.1.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将称好的标准样品完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；

S1.5.2.在熔样机上熔样，制得校准用标准样片；

S2.校准曲线绘制：

S2.1.启动X射线荧光分析仪；

S2.2.X射线荧光分析仪分析条件选择：

S2.2.1.测量元素的选择：根据样品的种类、测量元素和共存元素，将样品中可能存在的元素通道全部选出；

S2.2.2.曲线的绘制和校正：

S2.2.2.1标准值的输入：使用制备好的校准用标准样片绘制曲线，在标准值输入时，对应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的标准值w_模拟，并对应输入计算得到的理论烧失量Ig；

S2.2.2.2制样条件输入：熔剂输入质量按照实际称样量进行输入，熔剂质量为步骤S1.5.1中四硼酸锂熔剂的质量，试样的输入量应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的质量m₀；

S2.2.2.3.曲线的绘制及校正：在仪器分析软件上，绘制曲线时软件会自动根据所输入的烧失量对所测得的各元素强度进行校正I_校，使用校正后的强度与模拟高烧失量标准样品中标准值w_模拟绘制曲线，根据曲线上各元素之间的干扰情况增加谱线重叠干扰校正及α校正；

S2.2.2.4.烧失量校正的设置：首先将二氧化碳设置为不存在，烧失量校正设置为未知烧失量校正；

S2.2.2.5.对曲线绘制程序进行保存，生成测量方法；