[发明专利]一种煤或焦炭中主、次元素检测方法

权利要求书

1.一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：包括有如下步骤：

S1.标准化样片的制作：

S1.1.使用耐火材料或煤灰等基体近似的标准样品，设置理论称样量，实际称样量为模拟焦炭灰化后的质量m，理论称样量减实际称样量为烧失量，模拟高烧失量标准样品并制备校准用标准样片；

S1.2.称取经干燥/灼烧至稳定的煤灰、耐火材料标准样品，称取质量为m,单位为g；

S1.3. 计算模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量；

S1.4.计算模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量；

S1.5.标准片制作：

S1.5.1.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将称好的标准样品完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；

S1.5.2.在熔样机上熔样，制得校准用标准样片；

S2.校准曲线绘制：

S2.1.启动X射线荧光分析仪；

S2.2.X射线荧光分析仪分析条件选择：

S2.2.1.测量元素的选择：根据样品的种类、测量元素和共存元素，将样品中可能存在的元素通道全部选出；

S2.2.2.曲线的绘制和校正：

S2.2.2.1标准值的输入：使用制备好的校准用标准样片绘制曲线，在标准值输入时，对应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的标准值w_模拟，并对应输入计算得到的理论烧失量Ig；

S2.2.2.2制样条件输入：熔剂输入质量按照实际称样量进行输入，熔剂质量为步骤S1.5.1中四硼酸锂熔剂的质量，试样的输入量应输入为模拟制备的高烧失量标准样品的质量m₀；

S2.2.2.3.曲线的绘制及校正：在仪器分析软件上，绘制曲线时软件会自动根据所输入的烧失量对所测得的各元素强度进行校正I_校，使用校正后的强度与模拟高烧失量标准样品中标准值w_模拟绘制曲线，根据曲线上各元素之间的干扰情况增加谱线重叠干扰校正及α校正；

S2.2.2.4.烧失量校正的设置：首先将二氧化碳设置为不存在，烧失量校正设置为未知烧失量校正；

S2.2.2.5.对曲线绘制程序进行保存，生成测量方法；

S3.试样片的制作：

S3.1.称取质量为m₀煤或焦炭试样，试样干燥后称取，置于温度＞750℃的马弗炉中进行灼烧除碳，灼烧至无黑色残渣；

S3.2.称取7g四硼酸锂熔剂，先将3.5g的四硼酸锂置于铂黄坩埚中；将灰皿中灼烧后的灰完全转移至铂黄坩埚中，与3.5g的四硼酸锂搅拌均匀，再将剩余的3.5g四硼酸锂盖铂黄坩埚上层,加入10滴250g/L的溴化锂；

S3.3.在熔样机上熔样，制得待测样品；

S4.试样分析：选择步骤S2.2.2.5所生成的测量方法，进行样品分析，仪器软件自动根据未知样品中分析元素的强度从工作曲线上得到未知样品的含量。

2.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S1.3中，模拟制备的高烧失量标准样品中各元素含量的计算公式为：；公式中：m为标准样品的实际称样量；w_标为标准样品中各元素含量；w_模拟为模拟制备的高烧失量标准样品中各元素的含量；m₀为理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。

3.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S1.4中，模拟制备的高烧失量标准样品中的烧失量的计算公式为：；公式中：Ig为所模拟的高烧失量标准样品的理论烧失量；m为标准样品的实际称样量；m₀为高烧失量标准样品理论称样量，即所模拟的高烧失量标准样品的称样量，此次为1.0000g，后期试样称样量同样为1.0000g。

4.根据权利要求1所述的一种煤或焦炭中主、次元素检测方法，其特征在于：所述的步骤S1.5.2中熔样机为上海宇索DY511熔样机，熔样机熔融程序为熔融温度1050℃,熔融4min、摇摆8min、静止1min、冷却2min。