[发明专利]一种柱层析浸取回收利用废钒催化剂方法

说明书

本发明公开了一种柱层析浸取回收利用废钒催化剂的方法，将废钒催化剂粉碎至5‑20目，用蒸馏水将催化剂中可溶性碱金属盐冲洗出来，浓缩分离得到碱金属盐，再利用具有还原作用的草酸溶液冲洗，将高价态不溶性钒转化为可溶性钒置于溶液中，再氨基磷酸螯合树脂进行选择性吸附、分离钒，后经铵化沉钒转化为偏钒酸铵。本方法操作简单，过程工艺短，能低能耗、高效率回收废钒催化剂中的钒，同时还能减少还原剂、水用量。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种柱层析浸取回收利用废钒催化剂的方法。

背景技术

在现在工业化过程中，钒是一种重要的战略资源，因其众多独特、优异的物化性能，在金属冶金、石油化工、航空工业、现代能源等领域有着广泛的应用。钒催化剂是硫酸大规模生产的关键，在使用过程中会出现中毒失效，每年会从装置是替换下来大量的废钒催化剂，如果这些废钒催化剂不经处理直接丢弃填埋会对当地的土壤、水源和环境造成巨大的污染，同时还会占用大量的土地资源来堆放，加之钒是属于稀有战略资源，未得到有效回收利用，从而造成钒资源严重浪费。

目前，对从废钒催化剂中回收利用钒的工艺主要有还原酸浸、碱溶、高温焙烧等方式，直接或间接从废钒催化剂中浸取、富集、转化回收高纯度五氧化二钒，但这些工艺涉及工艺过程复杂、能耗高、效率低，同时浸取渣中钒元素浸取不彻底等缺点。

中国专利CN103789550B公开的一种从废钒催化剂中回收钒钾硅的方法，其过程是：首先对废钒催化剂进行粉化、水浸、还原酸浸、过滤分离，碱金属硫酸盐和五氧化二钒转移至浸出液中，硅载体留在浸渣中，然后将浸渣碱溶制备硅酸钠以回收硅；而浸出液经过萃取、反萃、沉淀和焙烧制备五氧化二钒以回收钒，萃余相经蒸发、浓缩和冷却结晶制取碱金属硫酸盐以回收碱金属盐。该专利方案的优点是实现了对废钒催化剂中钒、硅、钾的高效回收，其缺点是工艺过程复杂、成本较高，因有蒸发浓缩、焙烧等步骤存在而导致能耗高。

中国专利CN111455186A的两步法处理含钒废催化剂制取五氧化二钒的方法，其主要过程是：将废催化剂粉粹加入热水和草酸搅拌浸泡过滤，过滤得到的滤渣加入水和浓硫酸进行二次浸泡，浸出液加入硫酸铵沉钒，制得多钒酸铵经过高温煅烧得到五氧化二钒。此方法存在提取钒的过程中消耗大量的水，产生较多废水，浸取过程需要加热搅拌，耗能高，浸取时间长效率低的问题。

中国专利CN105060344A公开了“一种从废钒催化剂中提取五氧化二钒的方法”，其过程是：将废钒催化剂粉碎烘干，在600-700℃下进行煅烧2-4 h，后加入稀碳酸氢铵溶解过滤，得到的滤液加热浓缩，加入氯化铵沉钒过滤得到沉淀，之后沉淀高温煅烧得到五氧化二钒。此方法同样存在耗能高，钒的浸取效率低的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能低能耗、高效率回收废钒催化剂中的钒，同时还能减少还原剂、水用量的柱层析浸取回收利用废钒催化剂的方法。

本发明目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明的一种柱层析浸取回收利用废钒催化剂的方法，包括以下步骤：

（1）将废钒催化剂粉碎至5-20目过筛，将过筛后的废催化剂装入直径为40 mm的层析柱中，装填高度为30cm，上部塞上棉花；

（2）倒入300 g蒸馏水从层析柱的上端缓慢倒入，使废催化剂颗粒全部湿润后，在层析柱的上端加上储液球，再倒入300 g蒸馏水，下端收集浸取液1；

（3）待层析柱中催化剂变成褐色后，停止水浸，向储液球中加入10%的草酸溶液，同时收集浸取液2；

（4）将浸取液1加热煮沸、过滤的得到悬浮固体1和滤液A，滤液A继续加热浓缩至有白色固体析出，冷却结晶后得到碱金属硫酸盐和深蓝色滤液 B，并将固体1溶于20 mL10%草酸溶液中，过滤得到蓝色滤液C；