[发明专利]一种柱层析浸取回收利用废钒催化剂方法

权利要求书

1.一种柱层析浸取回收利用废钒催化剂的方法，包括以下步骤：

（1）将废钒催化剂粉碎至5-20目过筛，将30 g过筛后的废催化剂装入直径为40 mm的层析柱中，装填高度为30cm，上部塞上棉花；

（2）倒入300 g蒸馏水从层析柱的上端缓慢倒入，使废催化剂颗粒全部湿润后，在层析柱的上端加上储液球，再倒入300 g蒸馏水，下端收集浸取液1；

（3）待层析柱中催化剂变成褐色后，停止水浸，向储液球中加入10%的草酸溶液，同时收集浸取液2；

（4）将浸取液1加热煮沸、过滤的得到悬浮固体1和滤液A，滤液A继续加热浓缩至有白色固体析出，冷却结晶后得到碱金属硫酸盐和深蓝色滤液 B，并将固体1溶于20 mL10%草酸溶液中，过滤得到蓝色滤液C；

（5）待层析柱中固体颗粒全部变成黄色后，还原酸浸结束，将浸取液2、滤液B和滤液C混合后，用氨基磷酸螯合树脂进行选择性吸附、分离得到蓝色含钒溶液D；

（6）称取1000 g蓝色含钒溶液D，升温维持在50-60℃条件下，加入50-80g高氯酸钾，搅拌60min，使溶液蓝色褪去，加入氢氧化钾调节pH在9-10范围，静置过滤后得到滤液E；

（7）温度维持制50-60℃范围，向滤液E中加入100-150 g 碳酸氢铵沉钒，搅拌60-90min后静置、过滤得到偏钒酸铵白色固体。

2.如权利要求1所述的一种柱层析浸取回收利用废钒催化剂的方法，其中：步骤（5）还原酸浸结束后，用100g蒸馏水冲洗层析柱中的黄色固体，取出并自然风干，得到SiO₂固体，继续用作载体，或在碱性条件下转化为硅酸钠。