[发明专利]液质联用测定甲磺酸雷沙吉兰中基因毒性杂质含量的方法

权利要求书

1.一种液相色谱-质谱联用法对甲磺酸雷沙吉兰中基因毒性杂质2-Cl-AAI、(trans)3-Cl-AAI、(cis)3-Cl-AAI含量的测定方法，其特征在于测定步骤为：以2-Cl-AAI、(trans)3-Cl-AAI、(cis)3-Cl-AAI为标准曲线溶液，将样品甲磺酸雷沙吉兰在水中溶解配成浓度为1mg/mL的样品溶液，将该样品溶液及2-Cl-AAI、(trans)3-Cl-AAI、(cis)3-Cl-AAI标准曲线溶液在液相色谱-质谱联用进样分析，按外标法计算样品甲磺酸雷沙吉兰中2-Cl-AAI、(trans)3-Cl-AAI、(cis)3-Cl-AAI的含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，具体包含以下步骤：

(1)标准品溶液的制备：分别称取2-Cl-AAI、(trans)3-Cl-AAI、(cis)3-Cl-AAI标准品适量，加水溶解制成不同浓度的标准品溶液；

(2)供试品溶液的制备：取甲磺酸雷沙吉兰，加水配制成供试品溶液；

(3)线性曲线：将步骤(1)配制的不同浓度的标准品溶液注入液质联用仪，以标准品浓度为横坐标，以提取的离子流峰面积为纵坐标绘制出线性曲线；

(4)待测样品测定：将步骤(2)中的供试品溶液注入液质联用仪，按照各出峰面积进行定性分析，按照步骤(3)所得的线性方程计算，得到待测样品中3种成分的含量。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中的液相及色谱条件为：以5mmol/L甲酸铵水溶液(用甲酸调节pH)为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表中的梯度进行梯度洗脱，流速为0.4mL/min；进样体积为20μl；

时间(min)	流动相A(％)	流动相B(％)
0	80	20
5	80	20
13	50	50
13.5	80	20
18	80	20