[发明专利]一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111361808.9 申请日: 2021-11-17
公开(公告)号: CN114160804A 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 刘倩倩;朱思敏;张奕;丁刚强;游立 申请(专利权)人: 武汉船用电力推进装置研究所(中国船舶重工集团公司第七一二研究所)
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 代理人: 刘念涛;宋国荣
地址: 430064 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 微米 分散 银钯粉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于:包括如下步骤

(1)按照银钯质量比例为7~9:3~1称取硝酸银固体和含钯9.35%的硝酸钯水溶液,加入去离子水配制成金属离子摩尔浓度为0.2~0.6mol/L的氧化剂溶液;

(2)按照摩尔量为硝酸银与硝酸钯之和的3~8倍称取抗坏血酸或水合肼作为还原剂,并用63~232mL去离子水溶解,使得还原剂溶液体积与氧化剂溶液体积相同,然后加入质量浓度为28%的氨水或者稀硝酸溶液调节还原剂溶液的pH至9.01~10.0;

(3)在20~80℃条件下,将还原剂溶液加入到氧化剂溶液中,快速搅拌40min~2h,反应完毕室温下陈化0.5h;

(4)将反应浆液过滤,并用去离子水和乙醇各洗涤两次,所得固体置于真空干燥箱中,在-0.1MPa,30~50℃条件下干燥3~8h,得到平均粒径380~700nm的黑色银钯合金粉末。

2.根据权利要求1所述的一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中称取5.51~6.70g分析纯硝酸银和7.10~16.04g硝酸钯溶液配置成93~232mL氧化剂溶液。

3.根据权利要求1所述的一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的还原剂与银钯硝酸盐的摩尔量之比为4:1~6:1。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种亚微米级单分散银钯粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中称取24.62~65.50g还原剂。

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