[发明专利]一种自修复聚硅氧烷弹性体及其制备方法有效
| 申请号: | 202111357927.7 | 申请日: | 2021-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN114133570B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
| 发明(设计)人: | 查俊伟;高婧涵 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/385;C09K11/06 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 修复 聚硅氧烷 弹性体 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚硅氧烷弹性体的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
S1:柠檬酰氯的制备:向柠檬酸的四氢呋喃溶液中搅拌滴加氯化亚砜,0℃反应12h,反应结束后向溶液中加入一定量正己烷,低温避光旋转蒸发多余氯化亚砜,重复3次得到淡黄色透明粘稠状柠檬酰氯,溶于四氢呋喃中放入冰箱备用;
S2:PDMS预聚物的制备:向氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷中加入二异氰酸酯搅拌反应,得到所述PDMS预聚物;
S3:聚硅氧烷弹性体(CA-PDMS)的制备:向所述PDMS预聚物中加入所述柠檬酰氯的四氢呋喃溶液加热回流,产物倒入聚四氟乙烯模具中,真空干燥箱干燥12h,室温干燥24h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚硅氧烷弹性体的拉伸强度为80~450kPa,断裂伸长率为95~560%;所述聚硅氧烷弹性体在365nm的紫外灯照射下具有蓝紫色荧光。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以断裂伸长率计,所述聚硅氧烷弹性体在40℃下自修复12h后的修复效率达96.25%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚硅氧烷弹性体的最大发射波长为400nm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述聚硅氧烷弹性体的最大激发波长为345nm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,所述柠檬酸与所述氯化亚砜的摩尔比为1:3~3.3。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷的数均分子量为3000~5000;所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)和六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷与所述二异氰酸酯的摩尔比为1:0.5~1;所述搅拌反应的温度为15~35℃,时间12~24h,反应溶剂为四氢呋喃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氨丙基双封端聚二甲基硅氧烷与所述柠檬酰氯的摩尔比为1:0.3~3;所述加热回流的温度为60~80℃,时间为3~6h;所述干燥的温度为40~80℃。
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