[发明专利]一种5,5-二甲基海因的制备方法

说明书

本发明涉及消毒剂制备技术领域，尤其涉及一种5,5‑二甲基海因的制备方法。本发明提供的5,5‑二甲基海因的制备方法，包括：将丙酮氰醇、二氧化碳和氨水混合发生成环反应，将得到的成环反应液析晶，得到5,5‑二甲基海因和母液；将所述母液进行真空浓缩，得到5,5‑二甲基海因；所述丙酮氰醇和氨水中NH₃的摩尔比≤1:1.65。本发明所述制备方法可以使所述5,5‑二甲基海因的产率达到93％以上。

技术领域

本发明涉及消毒剂制备技术领域，尤其涉及一种5,5-二甲基海因的制备方法。

背景技术

5,5-二甲基海因，全称为5,5-二甲基咪唑二酮，又可称为5,5-二甲基乙内酰脲。分子式为C₅H₈N₂O₂，分子量为128.13。5,5-二甲基海因及其衍生物(如二氯海因、二溴海因和溴氯海因等)是一种很有效的杀菌消毒剂，具有气味小、作用缓和、稳定性好、不刺激皮肤、价格低廉和货架储存期长等优点，广泛应用于农业(水产养殖、牲畜口蹄疫防治、病虫防治、水果保鲜剂和农作物酶病防治等)、日用化工、医药卫生消毒、饮用水、饮食、游泳池、娱乐场所和循环冷却水系统等的消毒。

目前，5,5-二甲基海因合成工艺通常采用布赫雷尔-贝尔格斯(Bonherer-Bergs)环化法，最早使用的原料为丙酮氰醇及碳酸铵。也可以用丙酮氰醇、二氧化碳和液氮采用间歇或连续发生产。对于采用丙酮氰醇、二氧化碳和液氮进行间歇法的生产过程来说，间歇法生产工艺比较简单，但是总收率仅为85％，不适于大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5,5-二甲基海因的制备方法，所述制备方法的收率可达93％以上。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种5,5-二甲基海因的制备方法，包括以下步骤：

将丙酮氰醇、二氧化碳和氨水混合发生成环反应，将得到的成环反应液析晶，得到5,5-二甲基海因和母液；

将所述母液进行真空浓缩，得到5,5-二甲基海因；

所述丙酮氰醇和氨水中NH₃的摩尔比≤1:1.65。

优选的，所述丙酮氰醇和氨水中NH₃的摩尔比为1：(1.65～2.2)。

优选的，所述混合包括以下步骤：

将丙酮氰醇和氨水混合后，在搅拌的条件下，通入二氧化碳。

优选的，所述丙酮氰醇和二氧化碳的摩尔比为1：(1.2～2.5)。

优选的，所述成环反应的温度为45～60℃，时间为2～5h。

优选的，所述析晶前还包括：将所述成环反应液进行真空抽吸；

所述真空抽吸的温度为80～90℃，时间为0.9～1.2h。

优选的，所述析晶的温度为15～20℃。

优选的，所述析晶和真空浓缩后还包括：将所述5,5-二甲基海因进行后处理，得到5,5-二甲基海因纯品；

所述后处理包括依次进行的脱色处理、冷却、离心和干燥。

优选的，所述脱色处理包括以下步骤：

将所述5,5-二甲基海因、活性炭和水混合，进行脱色后，过滤。

优选的，所述5,5-二甲基海因与所述活性炭的质量比为100：(0.8～1.5)；

所述脱色的温度为65～75℃，时间为0.8～1.5h。