[发明专利]一种5,5-二甲基海因的制备方法在审
| 申请号： | 202111357473.3 | 申请日： | 2021-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN115703744A | 公开（公告）日： | 2023-02-17 |
| 发明（设计）人： | 初克 | 申请（专利权）人： | 吉林市吉化江城油脂化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D233/74 | 分类号： | C07D233/74 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 霍苗 |
| 地址： | 132000 *** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 海因 制备 方法 | ||
1.一种5,5-二甲基海因的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙酮氰醇、二氧化碳和氨水混合发生成环反应，将得到的成环反应液析晶，得到5,5-二甲基海因和母液；
将所述母液进行真空浓缩，得到5,5-二甲基海因；
所述丙酮氰醇和氨水中NH3的摩尔比≤1:1.65。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮氰醇和氨水中NH3的摩尔比为1：(1.65～2.2)。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合包括以下步骤：
将丙酮氰醇和氨水混合后，在搅拌的条件下，通入二氧化碳。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙酮氰醇和二氧化碳的摩尔比为1：(1.2～2.5)。
5.如权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成环反应的温度为45～60℃，时间为2～5h。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述析晶前还包括：将所述成环反应液进行真空抽吸；
所述真空抽吸的温度为80～90℃，时间为0.9～1.2h。
7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述析晶的温度为15～20℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述析晶和真空浓缩后还包括：将所述5,5-二甲基海因进行后处理，得到5,5-二甲基海因纯品；
所述后处理包括依次进行的脱色处理、冷却、离心和干燥。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱色处理包括以下步骤：
将所述5,5-二甲基海因、活性炭和水混合，进行脱色后，过滤。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述5,5-二甲基海因与所述活性炭的质量比为100：(0.8～1.5)；
所述脱色的温度为65～75℃，时间为0.8～1.5h。
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