[发明专利]一种N,N-二甲基-5-羟基色胺的制备方法有效
申请号: | 202111334064.1 | 申请日: | 2021-11-11 |
公开(公告)号: | CN113968810B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 赵云现;杨志彬;崔金旺 | 申请(专利权)人: | 河北维达康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D209/16 | 分类号: | C07D209/16 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 耿苑 |
地址: | 071010 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 羟基 制备 方法 | ||
1.一种N,N-二甲基-5-羟基色胺的制备方法,包括:
在含锌催化剂的作用下,将5-羟基色胺盐酸盐溶液、氰基硼氢化钠和甲醛溶液进行反应,然后采用Na2CO3溶液终止反应,得到N,N-二甲基-5-羟基色胺;所述含锌催化剂选自三氟醋酸锌;
所述5-羟基色胺盐酸盐溶液的制备方法包括:
将5-羟基色胺盐酸盐和甲醇进行第一混合,得到混合液;
将所述混合液和甲醇钠溶液进行第二混合,得到混合物;所述第二混合在冰浴冷却的条件下进行;
将所述混合物和醋酸进行第三混合,得到5-羟基色胺盐酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醇钠溶液的制备方法包括:
将金属钠溶解在甲醇中,得到甲醇钠溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述混合液和甲醇钠溶液进行第二混合,得到混合物;所述混合物的pH值为8~9。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述5-羟基色胺盐酸盐溶液的pH值为5~6。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一混合在氮气的环境下进行。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述冰浴冷却的温度为0~5℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述甲醛溶液的质量浓度为35~40%。
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,反应完成后还包括:
将得到的反应产物进行过滤,将得到的滤液进行减压蒸馏浓缩。
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