[发明专利]一种纳米冰态水合物的制备方法

说明书

本发明公开一种纳米冰态水合物的制备方法，属于天然气水合物技术领域。包括以下步骤：依次将去离子水、纳米金属颗粒和铜网放入反应釜中，将反应釜缠绕线圈后在乙二醇的冷冻液中冷却控温，在温度为0.5‑5℃、压力为4.6‑5MPa时向反应釜中通入气体，设置电压为220V的交流电，间歇性加入去离子水，去离子水加入完毕后采用红外灯照射，即得到纳米冰态水合物。本发明合成纳米冰态水合物的时间短，得到的冰态水合物为纳米级别，同时可以控制颗粒的尺寸，无污染，可检测各类冰态水合物微观形貌和结构，应用范围广。

技术领域

本发明属于天然气水合物技术领域，具体涉及一种纳米冰态水合物的制备方法。

背景技术

当今世界，环境污染严重，能源危机加剧，人们迫切需要开发新能源来代替传统能源。已探明全球天然气水合物广泛存在于深海或冻土中，其储量是现有天然气、石油的两倍，具有广阔的开发前景。世界各国都在密切关注和研究天然气水合物的开发、利用，但要实现产业化的开采，还有很长的路要走。现在已经可以制备出宏观较大尺度的冰态水合物，来观察研究其宏观形貌特性。但是常规方法得到的水合物尺寸较大，无法观察水合物的微观形貌、结构。因此迫切需要一种制备纳米级别水合物的方法，来观测冰态水合物的微观形貌和结构。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米冰态水合物的制备方法，该方法对于探究水合物的生成、天然气水合物的开发、利用具有重要意义。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种纳米冰态水合物的制备方法，包括以下步骤：

依次将去离子水、纳米金属颗粒和铜网放入反应釜中，将反应釜缠绕线圈后在乙二醇的冷冻液中冷却控温，在温度为0.5-5℃、压力为4.6-5MPa时向反应釜中通入气体，设置电压为220V的交流电，间歇性加入去离子水，去离子水加入完毕后采用红外灯照射，即得到纳米冰态水合物。

所述反应釜的材料为耐腐蚀不锈钢材料，缠绕通电线圈产生磁场，纳米金属颗粒在气体的作用下产生初运动，运动的纳米金属颗粒在磁场的作用下做切割磁感线运动，产生电流，最终纳米金属颗粒在水面上做无规则运动，避免金属颗粒团聚，样品更分散，有利于观察。

进一步地，所述纳米金属颗粒为Pd、Pt、Cu、Au、Ag、Cu中的一种。

进一步地，水浴箱与恒温制冷机相连接，乙二醇冷却液在恒温制冷机与水浴箱之间循环流动，保持水浴箱的温度恒定；且目标温度(0.5-5℃)为水浴箱内冷却液的温度，由于在循环过程中会产生热量损耗，所以制冷机的温度一般要略低于水浴箱内冷却液的温度。水浴箱内达到目标温度后，对缠绕在反应釜的线圈通220V交流电，促进纳米金属颗粒无规则运动，由于乙二醇冷却液不导电，所以水浴箱内没有电场，装置安全系数增加。

进一步地，所述纳米金属颗粒粒径为5-100nm，可以为纳米冰态水合物提供形核点，促进纳米冰态水合物的形核长大。

进一步地，所述铜网直径为3mm。

进一步地，所述气体为二氧化碳、甲烷或乙烷。

进一步地，所述间歇性具体是指每隔5min注入1ml去离子水，重复5次。

反应釜总容量为10ml，反应前在反应釜内有1ml去离子水，用来承载铜网和纳米金属颗粒，进水管有2路通道，气路①通入反应釜，有开关控制，保持关闭状态；气路②通向大气，仍有开关控制，保持打开状态；间隔5min，打开气路①，关闭气路②，并保持30S，每次注入1ml去离子水，重复5次。通过喷嘴注入到反应釜内，呈雾状，可以充分与气体混合，促进纳米冰态水合物的生成，纳米冰态水合物颗粒和水滴在水面漂浮汇聚。

所述施加220V的交流电会产生磁场，从而使纳米金属颗粒无规则运动。