[发明专利]超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法

说明书

本发明涉及二氧化钒纳米粉体制备方法领域，尤其是一种工艺操作简便，反应高效，同时防止粉体团聚的超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、准备配置钒源与掺杂剂混合溶液，其中钒盐溶液浓度为0.1‑2mol/L，掺杂剂按照掺杂元素原子百分比为1‑15at％进行配制，所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰之中的一种或两种；b、配制钒源与掺杂剂混合溶液：将钒盐溶液和掺杂剂混合形成混合液，然后通过超声喷雾形成雾滴，由载气将雾滴带入管式炉中，设置温度为500‑800℃，反应时间为1‑6h；c、收集反应产物，经过滤、洗涤、干燥得到掺杂VO₂粉体。尤其适用于智能温控薄膜节能材料领域。

技术领域

本发明涉及二氧化钒纳米粉体制备方法领域，尤其是一种超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法。

背景技术

我国的建筑能耗约占社会总能耗的30％，降低建筑能耗对实现节能减排意义重大。随着当今社会对建筑美观和采光度的要求，玻璃门窗在建筑物结构中所占的比例很大。而玻璃门窗是建筑物与外界进行热量交换的主要渠道，因而，研究门窗玻璃节能技术是降低建筑能耗的关键。为此，科学家提出了热致变色智能窗的概念，能够实时感应环境的温度变化，实现对红外光透过率的动态调整，从而达到调节室内温度的作用。VO₂作为目前研究最为广泛的一种热致变色材料，已经在智能窗领域得到广泛认可。

纯的VO₂粉体发生相变的温度为68℃，是目前为止所知道的最接近室温的热致变色材料，发生相变时，VO₂可从低温单斜型半导体M相-高温金红石型R相进行可逆转变，同时其光学、电学、磁学性质也会在近乎纳秒的时间内发生突变。为了更好的发挥VO₂在智能控温窗中的应用，需要降低VO₂的相变温度，使其能够在室温下发生相变，从而调节室内可见光-红外的透过率，达到节能环保的目的。通过国内外的研究发现，离子掺杂可以有效调控VO₂的相变温度，比如掺杂钨、钼、氟、铌、镧等元素可以降低VO₂相变温度，当前，对不同元素掺杂VO₂的研究比较多，但对其掺杂工艺的研究还不够充分。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺操作简便，反应高效，同时防止粉体团聚的超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超声喷雾制备掺杂二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：

a、准备配置钒源与掺杂剂混合溶液，其中钒盐溶液浓度为0.1-2mol/L，掺杂剂按照掺杂元素原子百分比为1-15at％进行配制，所述掺杂元素为钨、钼、铌、镧、铋、氟或锰之中的一种或两种；

b、配制钒源与掺杂剂混合溶液：将钒盐溶液和掺杂剂混合形成混合液，然后通过超声喷雾形成雾滴，由载气将雾滴带入管式炉中，设置温度为500-800℃，反应时间为1-6h；

c、收集反应产物，经过滤、洗涤、干燥得到掺杂VO₂粉体。

进一步的是，步骤a中，所述的钒源为草酸氧钒、二氯氧钒、醋酸氧钒、硫酸氧钒、乙酰丙酮氧钒或乙二醇氧钒之中的一种。

本发明的有益效果是：本发明采用超声雾化法制备二氧化钒掺杂纳米粉体，将四价钒盐溶液和一定比例的掺杂剂混合，待充分溶解后，再将混合液进行超声雾化，然后在惰性气氛下进行热分解，制得二氧化钒掺杂粉体。采用本发明的方法所制得掺杂二氧化钒纳米粉体，粉体粒径分布窄、形态均一、且可以通过调节掺杂比例，调控相变温度，尤其适用于智能温控薄膜节能材料领域。

具体实施方式