[发明专利]MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111312196.4 申请日: 2021-11-08
公开(公告)号: CN113860286A 公开(公告)日: 2021-12-31
发明(设计)人: 李君;申灿;曹忠;罗姣;邓剑兰 申请(专利权)人: 长沙理工大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 胡仿
地址: 410114 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: mof 衍生 膨化 米饼状氮 掺杂 多孔 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:(1)合成MIL-101-NH2:在搅拌条件下将金属盐AlCl3·6H2O分多等份加入含有25 mM有机配体2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中,AlCl3·6H2O与2-氨基对苯二甲酸的质量比为2.2~2.8,且每份加入时间间隔为12~18分钟,通过控制MOF的成核与生长过程,生成形貌规则的片状MIL-101-NH2

(2)将片状MIL-101-NH2在890~910 ℃的N2气氛下高温碳化;

(3)将得到的碳材料通过酸蚀、洗涤、离心、真空干燥后得到膨化米饼状的多孔碳材料;多孔碳材料的比表面积达2343 m2/g,总孔体积达2.110 cm-3/g,其中介孔体积达2.011 cm-3/g。

2.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碳化工艺,是将干燥后的MIL-101-NH2置于管氏炉内,氮气流速为0.1L/min,从室温以5℃/min的速率升温,升温至890~910 ℃并保温5h。

3.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的酸蚀工艺,是使用HF溶液,在500 r/min转速下搅拌48 h对合成的材料进行酸蚀,接着使用蒸馏水清洗3次,然后置于高速离心机内,在8000 r/min转速下离心10min,最后将得到的固体材料置于真空干燥箱内,抽真空至-0.1MPa,在120℃下干燥12 h,得到膨化米饼状的多孔碳材料MNC-900;所述的HF溶液体积浓度为25%。

4.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多份,是将金属盐AlCl3·6H2O分成7或8等份。

5.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的搅拌条件下是在200 r/min转速下搅拌。

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