[发明专利]MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法在审
申请号: | 202111312196.4 | 申请日: | 2021-11-08 |
公开(公告)号: | CN113860286A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 李君;申灿;曹忠;罗姣;邓剑兰 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 胡仿 |
地址: | 410114 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mof 衍生 膨化 米饼状氮 掺杂 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:(1)合成MIL-101-NH2:在搅拌条件下将金属盐AlCl3·6H2O分多等份加入含有25 mM有机配体2-氨基对苯二甲酸的DMF溶液中,AlCl3·6H2O与2-氨基对苯二甲酸的质量比为2.2~2.8,且每份加入时间间隔为12~18分钟,通过控制MOF的成核与生长过程,生成形貌规则的片状MIL-101-NH2;
(2)将片状MIL-101-NH2在890~910 ℃的N2气氛下高温碳化;
(3)将得到的碳材料通过酸蚀、洗涤、离心、真空干燥后得到膨化米饼状的多孔碳材料;多孔碳材料的比表面积达2343 m2/g,总孔体积达2.110 cm-3/g,其中介孔体积达2.011 cm-3/g。
2.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的碳化工艺,是将干燥后的MIL-101-NH2置于管氏炉内,氮气流速为0.1L/min,从室温以5℃/min的速率升温,升温至890~910 ℃并保温5h。
3.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的酸蚀工艺,是使用HF溶液,在500 r/min转速下搅拌48 h对合成的材料进行酸蚀,接着使用蒸馏水清洗3次,然后置于高速离心机内,在8000 r/min转速下离心10min,最后将得到的固体材料置于真空干燥箱内,抽真空至-0.1MPa,在120℃下干燥12 h,得到膨化米饼状的多孔碳材料MNC-900;所述的HF溶液体积浓度为25%。
4.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的多份,是将金属盐AlCl3·6H2O分成7或8等份。
5.根据权利要求1所述的MOF衍生的膨化米饼状氮掺杂多孔碳材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的搅拌条件下是在200 r/min转速下搅拌。
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