[发明专利]一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法

说明书

本发明提供一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，属于多孔吸附材料技术领域，其方法是将稻壳烘干后经通入还原性气体和纯氧的气氛下控温炭化得到高含碳量的稻壳炭，稻壳炭经碱处理得到含有硅酸盐/炭的浆料，浆料经凝胶反应得到炭分子筛凝胶，炭分子筛凝胶经酸处理、洗涤、低温烘干，然后经造粒、干燥定型，再通入还原性气体的气氛下高温活化，冷却出料、筛选、包装，得到高吸附性能的炭分子筛颗粒吸附剂；本发明生产的炭分子筛属于高湿吸水剂、多孔吸附剂、有机气体吸附剂，适用领域广泛，具有良好的工业化推广意义。

技术领域

本发明属于多孔吸附材料技术领域，具体涉及一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

我国是水稻大国，每年稻谷产量超过二亿吨，约占全球年总产量的三分之一，居于世界首位，稻壳资源丰富。稻壳干基的化学成分大概有80％有机物和20％灰分，有机物主要为纤维素、木质素、半纤维素以及其他有机物质，无机物主要是SiO₂和少量碱氧化物、碱土金属、铁和铝。稻壳燃烧可供热，稻壳作为碳源可制备活性炭、分子筛等多孔吸附材料，稻壳作为硅源可制备硅酸盐、偏硅酸盐、白炭黑等硅化物，稻壳水解可生产木糖、糠醛、乙醇、生物油等液体有机物，稻壳资源的综合利用领域广泛。

不同的燃烧热解温度和热解气氛，热解产物稻壳炭或稻壳灰含二氧化硅和含碳量达50～80％：20～50％，且热解产物中二氧化硅呈现凝胶态的非致密排列、相互粘聚而构成的多孔结构，具有很强的活性。

随着经济的高速发展，大量工业排放含有挥发性有机气体需要按照新标准排放，其处理技术要求高。应用于控制低浓度处理有机气体的方法主要有热破坏法、生物降解法、催化燃烧法和吸附法，其中吸附法主要应用于低浓度、高流量的可挥发性有机物的处理。研究表明，含硅铝对的炭分子筛具有良好的吸附性能。炭分子筛是一种高效吸附材料，可应用于吸附处理或回收有机气体，特别是经过活化改性的炭分子筛，在高湿度、有机气体浓度低的环境中具有明显的性能优势。

现有稻壳联产分子筛的技术中利用稻壳生产稻壳灰后为原料，难以生产含碳量高、比表面积发达的炭分子筛，应用领域难以扩展。

发明内容

本发明的目的是要提供一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，以解决上述问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备稻壳炭：稻壳经收集、筛选、低温干燥后，在还原性气体和纯氧下进行炭化，炭化料冷却、除铁，得到稻壳炭；

2)制备硅酸盐/炭浆液：将步骤1)得到的稻壳炭与碱溶液混合，经湿法研磨再送入常压搅拌反应釜，并通入蒸汽或热水控制温度和物料浓度进行反应，得到硅酸盐/炭浆料；

3)制备炭分子筛凝胶：将步骤2)得到的硅酸盐/炭浆料与含有铝源的酸溶液按比例混合均匀控制反应pH至2.5～3.5，然后静置老化进行凝胶反应，得到炭分子筛凝胶；

4)制备炭分子筛原粉：将步骤3)得到的炭分子筛凝胶加到微酸溶液进行酸处理浸泡，期间鼓压缩空气均化，反应结束后进行过滤、热水洗涤、干燥，得到炭分子筛原粉；

5)制备炭分子筛颗粒吸附剂：将步骤4)得到的炭分子筛原粉加入有机粘结剂溶液和无机粘结剂混合练泥，再经成型造粒、低温干燥定型，输送至通有还原性气体、水蒸汽、炭化尾气的活化炉进行活化，活化料经冷却、筛分后，得到炭分子筛颗粒吸附剂。

进一步的，步骤1)中低温干燥温度为100～160℃，干燥后物料水分低于5％。