[发明专利]一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备稻壳炭：稻壳经收集、筛选、低温干燥后，在还原性气体和纯氧下进行炭化，炭化料冷却、除铁，得到稻壳炭；

2)制备硅酸盐/炭浆液：将步骤1)得到的稻壳炭与碱溶液混合，经湿法研磨再送入常压搅拌反应釜，并通入蒸汽或热水控制温度和物料浓度，得到硅酸盐/炭浆料；

3)制备炭分子筛凝胶：将步骤2)得到的硅酸盐/炭浆料与含有铝源的酸溶液按比例混合均匀控制反应pH至2.5～3.5，然后静置老化进行凝胶反应，得到炭分子筛凝胶；

4)制备炭分子筛原粉：将步骤3)得到的炭分子筛凝胶加到微酸溶液进行酸处理浸泡，期间鼓压缩空气均化，反应结束后进行过滤、热水洗涤、干燥，得到炭分子筛原粉；

5)制备炭分子筛颗粒吸附剂：将步骤4)得到的炭分子筛原粉加入有机粘结剂溶液和无机粘结剂混合练泥，再经成型造粒、低温干燥定型，输送至通有还原性气体、水蒸汽、炭化尾气的活化炉进行活化，活化料经冷却、筛分后，得到炭分子筛颗粒吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中低温干燥温度为100～160℃，干燥后物料水分低于5％。

3.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中炭化控温为550～750℃，炭化时间为60～180min；炭化阶段还原性气体占总气氛体积浓度0.01～5％，纯氧占总气氛体积浓度1～10％。

4.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，所述还原性气体选用甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、天然气、氢气的一种或几种，还原性气体的用量与原料的体积质量比为150～200：1(m³/t)；所述纯氧纯度90％以上。

5.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中碱溶液为20～30％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，溶液中含碱金属氧化物M₂O；通入蒸汽或热水控制温度80～100℃，反应时间为1～6h；所述硅酸盐/炭浆料中硅酸盐的SiO₂/M₂O模数摩尔比为2.5～3.5，二氧化硅浓度为15～25％。

6.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中湿法研磨采用滚筒式旋转釜，旋转釜中球磨球的体积量占旋转釜容积的20～50％，球磨球有规格为5～15mm；湿法研磨时间为5～10min。

7.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述铝源为铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种，铝源占酸溶液的质量浓度为0.5～5％，酸溶液的质量浓度为20～35％，静置老化时间20h以上。

8.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中微酸溶液的酸浓度为0.5～3.0％，酸处理时间为1～6h。

9.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中洗涤用热水温度为50～80℃，洗涤至产品pH大于4；干燥温度为100～160℃，烘干至粉料水分小于30％。

10.根据权利要求1所述的一种孔径可控炭分子筛颗粒吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述有机粘结剂溶液的质量浓度为0.05～5％；所述有机粘结剂选用羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种或几种，无机粘结剂选用凹凸棒土、硅藻土的一种或两种；

所述干燥定型温度为80～160℃，烘干后颗粒水分在10％以内；

所述活化温度为750～950℃，活化时间为30～120min，活化气氛采用炭化尾气的充分燃烧的高温热风，并通入还原性气体和水蒸汽；水蒸汽的气氛浓度占总活化气的20～60％；活化阶段还原性气体占总气氛体积浓度0.1～10％。