[发明专利]一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法

说明书

本发明公开一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法，通过对反应釜的特殊设计，不仅能够用于原位高压低温下气体水合物生成/分解过程模拟测试，还可对孔隙介质内水合物的形成分解以及置换等多种过程进行模拟并实时测试，有助于认识孔隙介质中多种水合物相关过程的演化规律和机理；同时，适用于拉曼光谱仪进行实时水合物生分解置换等多过程的原位测试，满足孔隙介质内水合物原位测试的需求，避免了水合物实验模拟中装置用途单一的问题，模拟测试结果可对水合物成藏，置换等多个过程中微观机理的研究提供必要的支撑。

技术领域

本发明属于水合物模拟实验测试领域，涉及一种可原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法。

背景技术

气体水合物是在低温、高压条件下，尺寸合适气体分子和水分子通过范德华力结合形成的笼形非化学计量的冰状结晶物质,其中水分子通过氢键作用形成特定尺寸笼状主体,较小的气体分子作为客体被包容在笼状主体的孔穴中。根据气体水合物晶胞结构不同，可分为三种结构类型：Ⅰ型、Ⅱ型、H型。对气体水合物，尤其是对孔隙介质中气体水合物生成分解动力学过程的研究，是探究水合物生成分解动力学的核心，对揭示天然气水合物成藏、分解机理等具有重要作用，进而可为天然气水合物成藏及开采提供理论依据。

拉曼光谱能提供分子结构信息，是探测分子内、分子间结构变化的重要手段之一。气体水合物的拉曼光谱，可以提供水合物结构、组分、孔穴占有率、水合数等基础信息。此外，水合物的拉曼光谱变化还可以反映水合物生成和分解过程的动态信息。因此，拉曼光谱仪可对气体水合物的生成分解过程在微观尺度上进行较为准确的表征。

如公开号为CN110487771A的发明专利提出了用于原位拉曼分析的气体水合物生成/分解系统及方法，可以保证水合物在反应釜中进行原位拉曼表征，解决非原位拉曼表征取样困难/样品转移带来的实验误差等问题。授权公告号为CN103278374B的发明专利公开一种原位拉曼分析的水合物表征装置及水合物样品原位拉曼的分析方法，可避免水合物样品因取样时间长而造成分解或结构变化，同时引入原位拉曼分析能更真实地反映水合物在生成/分解过程中结构变化。上述方案虽然可以实现水合物原位拉曼表征，由于水合物在釜内生成位置的不确定，透过石英玻璃的拉曼测试会存在无法找到测试位置的问题，其只能用于纯水合物生成分解过程研究。

随着水合物相关过程研究的不断深入，人们已经不仅仅局限于对纯水合物生成分解过程进行研究，更多的关注点放在了孔隙介质中水合物的行为研究。为了满足深入研究的需求，亟需提出一套适用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置，以满足对孔隙内水合物相关过程的微观表征。

发明内容

本发明提供了一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法，不仅可模拟纯水合物的生成/分解等过程，还可对孔隙介质内水合物的生成、分解、置换等过程进行模拟，并对过程进行原位拉曼表征。

本发明是采用以下的技术方案实现的：一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置，包括激光拉曼光谱仪、反应釜、控温供气系统和数据采集系统，控温供气系统与反应釜相连，数据采集系统与控温供气系统相连，激光拉曼光谱仪用于水合物测试，反应釜用以提供水合物模拟及测试所需的环境条件；

所述反应釜采用微型设计，包括釜体及与其密封连接的压入式上密封盖，上密封盖上设有视窗，釜体内设置有两个滤板，滤板将釜体的内腔体分割为三部分，两个滤板之间形成样品池，滤板两侧为对比仓，样品池外围设置有保温仓。

进一步的，所述控温供气系统与反应釜相连，用以提供水合物实验时所需要的高压气体和温度，包括温度传感器、低温循环泵、液氮杯、气瓶及对应输气管路、真空泵及泄压管路；

温度传感器设置保温仓内，且在保温仓中设置有加热丝，温度传感器与温度压力采集控制器相连；温压采集控制器与低温循环泵用于控制反应釜内温度以满足实验模拟要求；