[发明专利]一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法在审
申请号: | 202111303179.4 | 申请日: | 2021-11-05 |
公开(公告)号: | CN114088683A | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 郝锡荦;孙建业;李承峰;刘昌岭;程军;孟庆国 | 申请(专利权)人: | 青岛海洋地质研究所 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N21/01 |
代理公司: | 青岛汇智海纳知识产权代理有限公司 37335 | 代理人: | 王丹丹;陈磊 |
地址: | 266237 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 原位 测试 水合物 过程 模拟 装置 方法 | ||
1.一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置,包括激光拉曼光谱仪、反应釜(6)、控温供气系统和数据采集系统,控温供气系统与反应釜(6)相连,数据采集系统与控温供气系统相连,激光拉曼光谱仪用于水合物测试,反应釜(6)用以提供水合物模拟及测试所需的环境条件,其特征在于:
所述反应釜(6)采用微型设计,包括釜体及与其密封连接的压入式上密封盖,上密封盖上设有视窗(10),釜体内设置有两个滤板(21),滤板(21)将釜体的内腔体分割为三部分,两个滤板(21)之间形成样品池(22),滤板(21)两侧为对比仓,样品池(22)外围设置有保温仓(19)。
2.根据权利要求1所述的用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置,其特征在于:所述控温供气系统与反应釜相连,用以提供水合物实验时所需要的高压气体和温度,包括温度传感器(13)、低温循环泵(2)、液氮杯(4)、气瓶(8)及对应输气管路、真空泵(7)及泄压管路;
温度传感器(13)设置保温仓(19)内,且在保温仓(19)中设置有加热丝,温度传感器(3)与温度压力采集控制器(3)相连;温压采集控制器(3)与低温循环泵(2)用于控制反应釜内温度以满足实验模拟要求;
液氮杯(4)通过对应管路与保温仓(19)连通,以对反应釜(6)降温,气瓶(8)通过对应输气管路与反应釜内腔体连通,用于向反应釜内提供目标压力的实验气体,输气管路上设有压力调节阀(9)和压力传感器(5),真空泵(7)通过泄压管路与反应釜内腔体连通,用于反应前对反应釜抽真空或是在实验过程中更换实验气体。
3.根据权利要求1所述的用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置,其特征在于:所述反应釜(6)的高度不超过25mm,反应釜(6)的长宽与激光拉曼光谱仪的显微镜三维平台相匹配。
4.根据权利要求1所述的用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置,其特征在于:所述滤板(21)采用透气不透水材料。
5.根据权利要求1所述的用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置,其特征在于:所述视窗(10)的下方设置有蓝宝石玻璃(11),蓝宝石玻璃(11)与上密封盖之间设有一垫片,且在蓝宝石玻璃的侧面设有冷氮气吹扫口。
6.基于权利要求2-5任一项所述的用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置的模拟方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:在反应釜(6)内的样品池(22)内加入含水的孔隙介质,密封反应釜,对反应釜(6)抽真空;
步骤2:打开控温供气系统中的气瓶(8),调节压力调节阀(9)使管路中气体压力达到实验压力,将实验气体充入反应釜内;
步骤3:打开控温供气系统,使反应釜内温度达到目标温度,在此过程中使用拉曼光谱仪对介质中的水合物生成过程进行实时测试;
步骤4:当孔隙介质内水合物生成阶段结束后,用激光拉曼光谱仪的大面积扫描功能对孔隙介质内水合物的分布情况进行测试;
步骤5:所有测试结束后,重新设定目标温度使反应釜内温度升高,水合物分解,此时对水合物分解过程进行拉曼光谱实时采集,待水合物完全分解后打开泄压阀门将反应釜内气体放出,结束实验。
7.基于权利要求6所述的用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置的模拟方法,其特征在于:在步骤4结束以后,进行水合物的置换过程分解实验,还包括以下步骤:
将反应釜内温度降至-120℃,然后放空反应釜内气体,再次对反应釜抽真空;
向反应釜内充入目标气体至目标压力,调节控温供气系统使反应釜内温度达到目标温度即实现置换过程的模拟及实时测试。
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