[发明专利]一种原子掺杂修饰的双壳层整体式中空催化剂及制备方法与应用有效
| 申请号： | 202111301885.5 | 申请日： | 2021-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN113856744B | 公开（公告）日： | 2022-08-19 |
| 发明（设计）人： | 李建;赵佳佳;胡京南;石应杰;王洪昌;束韫;邓双;刘燕丽 | 申请（专利权）人： | 中国环境科学研究院 |
| 主分类号： | B01J29/40 | 分类号： | B01J29/40;B01J29/46;B01J29/48;B01J35/10;B01D53/86;B01D53/72;B01D53/70;B01D53/44 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人： | 申星宇 |
| 地址： | 100012 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 原子 掺杂 修饰 双壳层 整体 中空 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种原子掺杂修饰的双壳层整体式中空催化剂，其特征在于：所述催化剂的通式为N-ZSM-5 @ M-ZSM-5，其中，N和M代表过渡金属元素，所述的M-ZSM-5和N-ZSM-5均为金属原子掺杂型且具有MFI结构的多级孔分子筛，所述多级孔分子筛的制备方法如下：
S1:制备有机碳微球
S101：将可溶性淀粉和葡萄糖按照比例混合，加热搅拌后，转入反应釜中，进行动态化水热反应，得到混合物A；
S102：将混合物A冷却后，经超声、过滤、干燥后得到有机固体产物，为有机碳微球；
S2:制备包覆N-ZSM-5前驱体物质的有机碳微球
S201：将去离子水、氢氧化钠、四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵、乙醇和聚季铵盐按照比例及顺序依次加入反应釜中，并超声加热混匀，得到混合物B；
S202：将混合物B中按照比例和顺序加入硅溶胶、有机盐和无机盐溶液，超声加热混匀，得到混合液A；
S203：将步骤S102中得到的有机碳微球加入至反应釜的混合液A中，并超声加热混匀，得到混合液B；
S204：将混合液B在微波结合热辐射条件下，水热反应后，经过滤、洗涤后得到固体产物，为包覆N-ZSM-5前驱体物质的有机碳微球；
S3:制备双壳层整体式中空催化剂
S301：将去离子水、氢氧化钠、四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵、乙醇和聚季铵盐按照比例和顺序加入反应釜中，加热超声搅拌，得到混合物C；
S302：在混合物C中按照比例和顺序加入硅溶胶和过渡金属盐组分，超声加热搅拌后，得到混合液C；
S303：在混合液C中加入步骤S203中得到的包覆N-ZSM-5前驱体物质的有机碳微球，超声加热搅拌后，经微波结合热辐射水热反应后，再冷却；
S304：经过滤、洗涤、干燥和焙烧最终得到N-ZSM-5 @ M-ZSM-5整体式中空催化剂；其中，N和M代表过渡金属元素。
2.一种原子掺杂修饰的双壳层整体式中空催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:制备有机碳微球
S101：将可溶性淀粉和葡萄糖按照比例混合，加热搅拌后，转入反应釜中，进行动态化水热反应，得到混合物A；
S102：将混合物A冷却后，经超声、过滤、干燥后得到有机固体产物，为有机碳微球；
S2:制备包覆N-ZSM-5前驱体物质的有机碳微球
S201：将去离子水、氢氧化钠、四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵、乙醇和聚季铵盐按照比例及顺序依次加入反应釜中，并超声加热混匀，得到混合物B；
S202：将混合物B中按照比例和顺序加入硅溶胶、有机盐和无机盐溶液，超声加热混匀，得到混合液A；
S203：将步骤S102中得到的有机碳微球加入至反应釜的混合液A中，并超声加热混匀，得到混合液B；
S204：将混合液B在微波结合热辐射条件下，水热反应后，经过滤、洗涤后得到固体产物，为包覆N-ZSM-5前驱体物质的有机碳微球；
S3:制备双壳层整体式中空催化剂
S301：将去离子水、氢氧化钠、四丙基氢氧化铵或四丙基溴化铵、乙醇和聚季铵盐按照比例和顺序加入反应釜中，加热超声搅拌，得到混合物C；
S302：在混合物C中按照比例和顺序加入硅溶胶和过渡金属盐组分，超声加热搅拌后，得到混合液C；
S303：在混合液C中加入步骤S203中得到的包覆N-ZSM-5前驱体物质的有机碳微球，超声加热搅拌后，经微波结合热辐射水热反应后，再冷却；
S304：经过滤、洗涤、干燥和焙烧最终得到N-ZSM-5 @ M-ZSM-5整体式中空催化剂；其中，N和M代表过渡金属元素。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤 S101中的可溶性淀粉和葡萄糖的质量比为（3-5）：1，且动态化水热反应的搅拌速率为300-600r/min，加热温度为100-180℃，水热时间为4-8h。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤 S1、S2以及S3中超声功率100-300W，超声时间为30-60min，加热温度为40-70℃。
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