[发明专利]一种毫米级大晶粒纯锆及锆合金的制备方法

说明书

本发明公开了一种毫米级大晶粒纯锆及锆合金的制备方法，首先在纯锆或锆合金β相变点以上150‑200℃温度区间进行真空固溶处理，然后淬火冷却；接着在α相变点以下50‑200℃温度区间进行两级长时间真空退火处理，然后随炉冷却即可得到毫米级等轴状大晶粒组织。本发明满足了制备流程简单，避免了多次循环加热，满足了对纯锆及锆合金大晶粒组织研究的需要，为锆合金腐蚀等各向异性的机理研究提供了良好的原材料制备手段。

技术领域

本发明涉及大尺寸晶粒金属材料研究领域，特别提供了一种毫米级大晶粒纯锆及锆合金的制备方法。

背景技术

金属锆及其合金具有独特的物理化学性质，在核工业、冶金工业以及航空航天工业及军事等领域得到广泛应用。由于锆合金耐腐蚀性能、热中子吸收截面小、力学和导热性能良好以及与燃料芯块的相容性好和易于机械加工的特性，被广泛应用于核反应堆包壳材料中，目前仍是不可替代的结构材料。锆合金在核反应堆严苛的服役环境下，主要的失效机制是腐蚀失效，由于锆合金为密排六方结构，大量研究表明，晶体取向对腐蚀行为影响显著，也即存在明显的腐蚀各向异性，此外，锆合金的晶体结构也决定了其在力学行为中也必然存在各向异性，滑移系开动、位错运动以及孪生行为会因晶体取向不同而产生巨大差异。当前，针对金属锆及其合金在腐蚀、力学各向异性方面的研究是当下的工程领域和基础研究中的热点，而由于商用锆合金晶粒尺寸通常较小(3-5μm)，且存在大量第二相粒子，一些基于单一晶体取向的实验研究难以开展，而大晶粒或者单晶锆合金可以很好地规避晶界网络和析出相带来的干扰，研究人员一直致力于大晶粒或单晶锆合金材料的制备。但是根据现有报道，涉及大尺寸晶粒金属锆及其合金的制备方法较少。发明CN 109182938 B一种厘米级大晶粒纯锆的制备方法，发明CN 111218632A一种锆及锆合金粗晶的制备方法，以上两个发明中所涉及的大晶粒纯锆或锆合金制备方法中均涉及高温和低温循环热处理，需要多次反复调整实验参数，且制备周期长。发明CN 109182938B中的制备方法涉及对象仅为纯锆金属，未涵盖含有Sn、Fe、Cr、Nb等合金元素的锆合金，发明CN 111218632A中的制备方法所获得的锆合金组织为粗大板条，并非多边形等轴晶。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种毫米级大晶粒纯锆及锆合金的制备方法，无需多次反复高温低温循环热处理，能制备高质量的毫米级大晶粒纯锆及锆合金，具有工艺简单、易于操作且成本低廉的特点。

为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：

一种毫米级大晶粒纯锆及锆合金的制备方法，包括以下步骤：

(1)将纯锆或锆合金试样封入石英管，并对石英管依次进行抽真空和充氩气处理；

(2)将步骤(1)中的样品在不低于1000℃进行固溶处理，保温至少0.5h，然后迅速取出石英管在水面或液氮上方敲碎，使试样落入水中或液氮中，进行淬火冷却；

(3)将步骤(2)中淬火后的样品再次封入石英管并抽真空充氩气，进行两段退火再结晶处理，热处理方法如下：

先进行第一段退火热处理：在不低于800℃进行再结晶退火，保温至少8h；

然后进行第二段退火热处理：降温至不低于700℃继续进行再结晶退火至少80h；

在完成第二段退火热处理后，进行冷却，冷却方式为炉冷，得到毫米级大晶粒纯锆及锆合金。

优选地，在步骤(1)中，抽真空使管内真空度不大于10^-3Pa，充入氩气后压强不高于0.5MPa。

优选地，将步骤(1)中的样品在1020-1050℃进行固溶处理，保温至少0.5-1h。

优选地，在步骤(3)中，进行第一段退火热处理：在800-850℃进行再结晶退火，保温8-10h。