[发明专利]全氟烷基磺酰基封端对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷及其合成方法

说明书

本发明公开一种全氟烷基磺酰基封端对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷及其合成方法，属于有机硅橡胶技术领域。该全氟烷基磺酰基封端对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，包括以下步骤：S1、将107硅橡胶和全氟烷基磺酰氟封端剂在惰性气体氛围下混合得到混合物，之后将所述混合物加热至70‑120℃；S2、向所述混合物中加入催化剂继续保温反应得到所述全氟烷基磺酰基封端对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷。本发明还包括上述方法制得的全氟烷基磺酰基封端对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷。该全氟烷基磺酰基封端对α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷的封端效率高且黏度稳定性好。

技术领域

本发明涉及有机硅橡胶技术领域，具体涉及一种全氟烷基磺酰基封端对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷及其合成方法。

背景技术

硅橡胶由于具有优异的耐候性、耐高低温性能、电气绝缘性以及生理相容性等，在航天航空、建筑、电子、医疗卫生等领域有着广泛的应用。按其交联硫化方式，可分为热硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶；也可分为加成型硅橡胶和缩合型硅橡胶。缩合型硅橡胶按其硫化时所释放的副产物，又可分为脱醇型、脱酸型、脱酮肟型、脱丙酮型、脱酰胺型等产品。脱酸型硅橡胶具有硫化速率快、粘接性能好、贮存稳定性好等特点，缺点是硫化时释放出有刺激性的酸会对许多基材造成腐蚀；脱酮肟型硅橡胶虽然在电子电器行业应用广泛，但是其脱除的副产物也具有异味，对人体健康不利，另外对金属铜等基材也会带来腐蚀，使其应用受到限制。脱醇型硅橡胶由于其脱除的副产物为中性的醇类物质，无异味、对基材的腐蚀性小，对人体健康影响也不大，应用越来越广泛。

传统的脱醇型硅橡胶一般是以107硅橡胶为基胶，与填料、增塑剂、交联剂、催化剂等配合剂配合后制得。当用有机锡作为催化剂时，贮存稳定性差，胶料在贮存一段时间后，会出现不硫化的问题；以钛酸酯为催化剂时，因钛酸酯与基胶的端羟基发生作用，导致在配合过程中，胶料出现黏度高峰(胶料黏度瞬间增大，随着混合时间的延长，黏度慢慢恢复正常)的问题，生产难于控制；另外，脱醇型硅橡胶难于制备高透明的产品，胶料易黄变等，在很大程度上限制了脱醇型硅橡胶的推广应用。若对107硅橡胶进行封端再进行胶粘剂的配合，可以避免出现黏度高峰的问题；通过选择合适的封端剂，还可以获得不同性能的产品，具有性能可灵活设计的特点。因此封端107硅橡胶的研究也越来越受到重视。但如何获得封端效率高且稳定性好的封端对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷是现有技术的难题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种全氟烷基磺酰基封端对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷及其合成方法，解决现有技术中如何获得封端效率高且稳定性好的封端对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的技术问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种全氟烷基磺酰基封端对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的合成方法，包括以下步骤：

S1、将107硅橡胶和全氟烷基磺酰氟封端剂在惰性气体氛围下混合得到混合物，之后将所述混合物加热至70-120℃；

S2、向所述混合物中加入催化剂继续保温反应1-5小时得到所述全氟烷基磺酰基封端对α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。

进一步地，在步骤S1中，所述107硅橡胶和所述全氟烷基磺酰氟封端剂按照质量比(60-150):(1.5-5.5)混合。

进一步地，在步骤S1中，所述全氟烷基磺酰氟封端剂为全氟丁基磺酰氟、全氟己基磺酰氟和全氟辛基磺酰氟中的一种或者多种。

进一步地，在步骤S2中，所述催化剂为DBU、三乙胺、四甲基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或者多种。

进一步地，在步骤S2中，所述催化剂的用量为所述混合物质量的0.1％-1％。

进一步地，在步骤S2之后还包括：继续在120-150℃下进行减压蒸馏。

进一步地，所述减压蒸馏的时间为2-3h。