[发明专利]一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法及装置和所得2-丙基-2-庚烯醛

说明书

本发明涉及一种制备2‑丙基‑2‑庚烯醛的方法及装置，所述方法包括以下步骤：将正戊醛、任选的2‑甲基丁醛和催化剂，经过多步串联反应后经层析分离即得所述的2‑丙基‑2‑庚烯醛。本发明解决了现有技术中羟醛缩合反应采用单釜‑精馏塔工艺存在反应釜温度较高、提高液体空速试图用短的停留时间追求更高的选择性的技术问题。本发明通过采用连续双釜串联工艺，可在较低温度下，获得比现有单釜‑精馏塔工艺更高的戊醛转化率和选择性。

技术领域

本发明属于化工产品制备领域，具体涉及一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法及装置和其所得产物2-丙基-2-庚烯醛。

背景技术

2-丙基-2-庚烯醛是合成2-丙基庚醇的重要原料。2-丙基庚醇属碳十醇，目前主要的应用领域在于生产DPHP增塑剂。DPHP为传统增塑剂DOP的一种新型的替代品。由于传统增塑剂DOP存在潜在的致癌危险，国际上已开始采取相应的措施，限制DOP的使用范围。近年来，欧美、日韩等国纷纷出台限制甚至禁止DOP等增塑剂的使用，从而促使以DPHP等新型的增塑剂市场的快速增长，进一步拉动增塑剂用醇类使用量的直接增长。国际市场上近年来2-丙基庚醇、异庚醇、十二碳醇等小品种增塑剂醇消费需求增长率均超过10％。

目前单釜-精馏塔工艺中反应釜温度高，液体空速高，试图用短的停留时间获得高选择性，但是该工艺戊醛的转化率低，后续需要精馏塔将未转化的戊醛分离出来并循环使用。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种连续生产2-丙基-2-庚烯醛的方法，在较低的反应温度下，以碱性溶液做催化剂，采用串联反应，反应得到的反应液经过层析分离后得到2-丙基-2-庚烯醛。本发明提供的制备方法反应设备更简单、反应温度更低、原料转化率更高，可以实现工业连续生产。

本发明的目的之一在于提供一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法，包括以下步骤：将正戊醛、任选的2-甲基丁醛和催化剂，经过多步串联反应后经层析分离即得所述的2-丙基-2-庚烯醛。

具体地，

所述的催化剂为碱性溶液，优选为碱性金属化合物水溶液，更优选为NaOH水溶液，所述碱性溶液的质量百分浓度为0.1～4％，优选为1～2％，具体地，在本发明给出的实施例中采用的NaOH水溶液的浓度为1％、2％、4％；

所述的正戊醛和任选的2-甲基丁醛的总质量与催化剂水溶液质量比为1:0.5～1:3，优选为1:1～1:2，具体地，在本发明给出的实施例中采用的正戊醛、或正戊醛和2-甲基丁醛的总质量与催化剂水溶液质量比为1:0.5、1:1、1:2、1:3；

以所述的正戊醛为100重量份来计，所述2-甲基丁醛用量为0～25份，优选为0～20份。

上述制备2-丙基-2-庚烯醛的方法中：

所述多步串联反应为两步串联反应；

所述的多步串联反应中各步反应的温度可以相同也可以不同，反应温度为80～130℃，优选为100～120℃；

所述的反应在惰性气体氛围中进行；

所述反应的压力为0.17～0.7MPa，优选为0.5～0.7MPa；

所述反应在搅拌下进行，搅拌速度优选为300～1500ppm，更优选为400～1100ppm；

所述层析分离的温度为40～100℃，层析分离的静置时间为1～30min；优选地，所述层析分离的温度为90～100℃；层析分离的静置时间为1～10min。

上述制备方法中，所述的正戊醛、任选的2-甲基丁醛和催化剂在反应前需静置处理，所述的静置时间为10～60min，优选为30～60min。