[发明专利]一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111279733.X | 申请日: | 2021-10-29 |
公开(公告)号: | CN113979753A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 贺丽娟;王孟;刘圆圆;高翠雪;李文静;张昊;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/624;C04B38/00 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sibcn 陶瓷 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用。所述方法是以分子结构中同时含有‑CH=CH2键和Si‑H键的聚硼硅氮烷为前驱体,通过硅氢加成反应得到前驱体凝胶,经过干燥和后固化处理,再通过前驱体转化法得到具有发达孔结构的SiBCN陶瓷气凝胶。所述方法制备的SiBCN陶瓷气凝胶是一种新型的纳米多孔材料,具有极高的孔隙率和比表面积以及小的孔径和低的C/Si比,特别适合作为耐高温气凝胶隔热材料应用于航天器的热防护。
技术领域
本发明属于陶瓷气凝胶领域,具体涉及一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
新型高超声速飞行器在大气层中长航时、高马赫数飞行时需经历严酷的气动热环境,因此必须使用轻质高效耐高温隔热材料对飞行器进行隔热防护,以保护飞行器结构和内部设备的安全工作。此外,由于处于强氧化环境中,要求隔热材料具有优异的高温抗氧化性能。现有的氧化物和炭气凝胶等隔热材料在耐热性能、隔热性能和力学性能等方面均不能满足要求,亟需发展耐氧化性、耐温性和高温导热等性能更好的气凝胶材料。
陶瓷气凝胶因其具有非常好的化学、物理和结构稳定性,在高温和高腐蚀环境中的应用引起了极大的关注。到目前为止,已经发展了SiC、SiOC、SiCN等陶瓷气凝胶材料体系,其中,SiC、SiOC在高温下易结晶析出,会降低高温环境下的结构稳定性,SiCN陶瓷气凝胶在1400℃以下属于亚稳态体系,在1400~1500℃会发生分解而析出Si3N4和SiC晶相,这些缺点使得SiC、SiOC、SiCN陶瓷气凝胶应用环境受限。
CN110818431A曾提出来一种含锆聚硼硅氮烷先驱体气凝胶及其制备方法,所述方法包括以下步骤:步骤1,将聚硼硅氮烷PBSN和锆酸四丁酯TBZ分别按质量比为(2-4)∶1加入四氢呋喃溶剂中,分散均匀后,得到均质先驱体溶液,所述先驱体溶液中溶剂的体积浓度为85-95%,然后,将二乙烯基苯加入所述均质先驱体溶液中分散均匀形成混合透明溶液,其中所述二乙烯基苯与所述PBSN的质量比为1∶(0.5-1.5);步骤2,将所述混合透明溶液置于密封容器中,以3-7℃/min的速率升温到120-180℃,保持4-7h,反应完成后自然冷却至室温,制得含锆PBSN湿凝胶;步骤3,将所述步骤2得到的含锆PBSN湿凝胶进行超临界干燥制得含锆聚硼硅氮烷先驱体气凝胶。但是,该发明需要采用二源前驱体,而且制得的是SiBCN和氧化锆的复合气凝胶,不是纯SiBCN气凝胶。另外该发明采用二源前驱体,二乙烯基苯作为交联剂来提供C=C双键,其加入会引起陶瓷气凝胶中残碳量较高,影响其高温抗氧化性能。
有研究发现,在SiCN体系中引入B可以明显提高体系的高温稳定性,高温分解温度可高达2000℃以上,表现出优异的耐高温和抗氧化性。但是,目前对于纯粹的SiBCN陶瓷的研究主要集中在陶瓷前驱体设计合成与应用方面,还没有具有纳米多孔结构的纯SiBCN陶瓷气凝胶的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术上的不足,提供一种新型的SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用。
本发明提供了一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法,其中是以分子结构中同时含有-CH=CH2键和Si-H键的聚硼硅氮烷为前驱体,通过硅氢加成反应得到前驱体凝胶,经过干燥处理,再通过前驱体转化法得到具有发达孔结构的SiBCN陶瓷气凝胶,而且可以避免额外添加交联剂。本发明方法制备的SiBCN陶瓷气凝胶是一种新型的纳米多孔材料,具有极高的孔隙率和比表面积以及小的孔径,可作为耐高温气凝胶隔热材料应用于航天器的热防护。
更具体地说,本发明在第一发明提供了一种SiBCN陶瓷气凝胶的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)在惰性气氛的保护下,将聚硼硅氮烷作为前驱体加入到有机溶剂中并搅拌均匀,配制得到前驱体溶液;
(2)向所述前驱体溶液中加入催化量的催化剂并搅拌均匀,得到湿凝胶前驱体溶液;
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