[发明专利]一种SiBCN陶瓷气凝胶及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111279733.X | 申请日: | 2021-10-29 |
公开(公告)号: | CN113979753A | 公开(公告)日: | 2022-01-28 |
发明(设计)人: | 贺丽娟;王孟;刘圆圆;高翠雪;李文静;张昊;赵英民 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/624;C04B38/00 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sibcn 陶瓷 凝胶 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种SiBCN陶瓷气凝胶的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤∶
(1)在惰性气氛的保护下,将聚硼硅氮烷作为前驱体加入到有机溶剂中并搅拌均匀,配制得到前驱体溶液;
(2)向所述前驱体溶液中加入催化量的催化剂并搅拌均匀,得到湿凝胶前驱体溶液;
(3)对所述湿凝胶前驱体溶液进行加热反应,然后冷至室温,得到聚硼硅氮烷湿凝胶;
(4)将所述聚硼硅氮烷湿凝胶干燥,得到聚硼硅氮烷气凝胶;
(5)将所述聚硼硅氮烷气凝胶置于惰性气氛中进行高温热解转化,得到SiBCN陶瓷气凝胶。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚硼硅氮烷的分子结构中同时含有-CH=CH2键和Si-H键;优选的是,所述聚硼硅氮烷的分子结构中所含有的-CH=CH2键和Si-H键的摩尔比为(1.1∶1)~(1∶1.1)。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述有机溶剂选自石油醚、四氢呋喃、正己烷、环己烷、四氢呋喃和正庚烷中的一种;和/或
所述催化剂为过氧化二异丙苯或卡斯特催化剂。
4.如权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:
所述前驱体溶液的浓度为5wt%~40wt%;和/或
所述催化剂的浓度为10~100ppm。
5.如权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于:
所述加热反应的反应温度为80~200℃,所述加热反应的反应时间为6~72h。
6.如权利要求1至5中任一项所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中的所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛;和/或
步骤(5)中的所述惰性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
7.如权利要求1至6中任一项所述的制备方法,其特征在于:
所述高温热解转化的转化温度为800-1400℃;
所述高温热解转化的转化时间为1-6h;和/或
所述高温热解转化前为达到所述转化温度而进行的升温的升温速率为1-10℃/min。
8.如权利要求1至7中任一项所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(4)中,所述湿凝胶的干燥方式为超临界干燥或冷冻干燥。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法制得的SiBCN陶瓷气凝胶;优选的是,所述SiBCN陶瓷气凝胶的孔隙率为80~91%,比表面积为500-650m2/g,平均孔径为10-50nm,和/或C/Si比为1.1~1.3。
10.根据权利要求9所述的SiBCN陶瓷气凝胶作为耐高温气凝胶隔热材料在航天器热防护中的应用。
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